Ordinul nr. 1201/2003

Articolul I

Normele privind contaminanții din alimente, anexă la Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002, se completează după cum urmează:

- Articolul 8 se elimină, iar după articolul 7 se introduce un nou capitol, capitolul IV, cu următorul conținut:

"CAPITOLUL IV

Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente

Art. 8. - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD se efectuează conform metodelor descrise în anexa nr. IV.

Art. 9. - Pregătirea probelor și metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD se efectuează în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. V.

Art. 10. - Anexele nr. I-V fac parte integrantă din prezentele norme."

Articolul II

Anexa nr. I la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 (Lista cuprinzând limitele maxime pentru anumiți contaminanți prezenți în alimente) se completează cu punctele 3, 4 și 5 cu următorul conținut:

Produsul

Limita maximă (mg/kg greutate produs umed)

Modul de prelevare a probelor

Metoda de analiză

3.1. Plumb (Pb)

3.1.1. Lapte de vacă (lapte crud, lapte destinat fabricării produselor lactate, lapte tratat termic)

0,02

art. 8

art. 9

3.1.2. Formule pentru sugari și formule de continuare1)

0,02

art. 8

art. 9

3.1.3. Carne de bovine, oaie, porc și pasăre, cu excepția organelor

0,1

art. 8

art. 9

3.1.3.1. Organe comestibile de vită, oaie, porc și pasăre

0,5

art. 8

art. 9

3.1.4. File de pește*), cu excepția speciilor de pește enumerate la pct. 3.1.4.1

0,2

art. 8

art. 9

3.1.4.1. File*) de pălămidă (Sarda sarda), plătică de mare comună dungată (Diplodus vulgaris), țipar de mare (Anguilla anguilla), chefal cenușiu (Mugil labrosus labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardină (Sardina pilchardus), sardeluțe (Sardinops species), biban cu picățele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species și Euthynnys species), limbă-de-mare (Dicologoglossa cuneata)

0,4

art. 8

art. 9

3.1.5. Crustacee, cu excepția cărnii brune de crab

0,5

art. 8

art. 9

3.1.6. Moluște bivalve

1,5

art. 8

art. 9

3.1.7. Cefalopode (fără viscere)

1,0

art. 8

art. 9

3.1.8. Cereale (inclusiv hrișcă), legume și leguminoase

0,2

art. 8

art. 9

3.1.9. Legume, exceptând brassicaceele (conopidă, varză și gulie), legumele frunze, verdețurile proaspete și ciupercile. Pentru cartofi, nivelul maxim se aplică la cartofii curățați.

0,1

art. 8

art. 9

3.1.9.1. Brassicacee (conopidă, varză și gulie), legume frunze și ciupercile de cultură

0,3

art. 8

3.1.10. Fructe, exceptând fructele boboase (struguri, căpșune, mure, zmeură etc.) și fructele mici (afine, coacăze)

0,1

art. 8

3.1.10.1. Fructe boboase (struguri, căpșune, mure, zmeură etc.) și fructe mici (afine, coacăze)

0,2

art. 8

art. 9

3.1.11. Grăsimi și uleiuri, inclusiv grăsimea din lapte

0,1

art. 8

art. 9

3.1.12. Sucuri de fructe, sucuri concentrate de fructe

(pentru consum direct) și nectar de fructe

0,05

art. 8

art. 9

3.1.13. Vinuri (inclusiv vinuri spumante și exclusiv vinuri licoroase), vinuri aromatizate, băuturi pe bază de vinuri aromatizate și cocteiluri din vinuri aromatizate și cidrul din mere, din pere și vinuri din fructe. Nivelul maxim se aplică produselor din recolta de fructe a anului 2001 și în continuare.

0,2

art. 8

art. 9

--------------

*) În cazul peștelui care se consumă în întregime, limita maximă se aplică

la peștele întreg.

Produsul

Limita maximă (mg/kg greutate produs umed)

Modul de prelevare a probelor

Metoda de analiză

3.2. Cadmiu (Cd)

3.2.1. Carne de bovine, oaie, porc și pasăre, cu excepția organelor

0,05

art. 8

art. 9

3.2.2. Carne de cal

0,2

art. 8

art. 9

3.2.3. Ficat de vită, oaie, porc și pasăre

0,5

art. 8

art. 9

3.2.4. Rinichi de vită, oaie, porc și pasăre

1,0

art. 8

art. 9

3.2.5. File de pește*), cu excepția speciilor de pește enumerate la pct. 3.2.5.1

0,05

art. 8

art. 9

3.2.5.1. File*) de pălămidă (Sarda sarda), plătică de mare comună dungată (Diplodus vulgaris), țipar de mare (Anguilla anguilla), hamsie europeană (Engraulis encrasicholus), chefal cenușiu (Mugil labrosus labrosus), macrou (Trachurus trachurus), luvar (Luvarus imperialis), sardină (Sardina pilchardus), sardeluțe (Sardinops species), ton (Thunnus și Euthynnys species), limbă-de-mare (Dicologoglossa cuneata)

0,1

art. 8

art. 9

3.2.6. Crustacee, exceptând carnea brună de crab și capul și toracele homarului și altor crustacee mari similare (Nephropidae și Palinuridae)

0,5

art. 8

art. 9

3.2.7. Moluște bivalve

1,0

art. 8

art. 9

3.2.8. Cefalopode (fără viscere)

1,0

art. 8

art. 9

3.2.9. Cereale, exceptând tărâțele, germenii, boabele de grâu și orezul

0,1

art. 8

art. 9

3.2.9.1. Tărâțe, germeni, boabe de grâu și orez

0,2

art. 8

art. 9

3.2.10. Semințe de soia

0,2

art. 8

art. 9

3.2.11. Legume și fructe, exceptând legumele frunze, verdețurile proaspete, ciupercile, legumele cu tulpină (praz, sparanghel, anghinare), rădăcinoasele și cartofii

0,05

art. 8

art. 9

3.2.11.1. Legumele frunze, verdețurile proaspete, țelina și ciupercile de cultură

0,2

art. 8

art. 9

3.2.11.2. Legumele cu tulpină (praz, sparanghel, anghinare), rădăcinoasele și cartofii, exceptând țelina. Pentru cartofi, nivelul maxim se aplică la cartofii curățați.

0,1

art. 8

art. 9

*) În cazul peștelui care se consumă în întregime, limita maximă se aplică

la peștele întreg.

Produsul

Limita maximă (mg/kg greutate produs umed)

Modul de prelevare a probelor

Metoda de analiză

3.3. Mercur

3.3.1. Produse de pescărie, cu excepția celor de la pct. 3.3.1.1

0,5

art. 8

art. 9

3.3.1.1. Pește undițar (Lophius species), pisică de mare din Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus labrax), mihalț de mare albastru (Molva dipterygia), pălămidă (Sarda sarda), țipar de mare (Anguilla species), emperor (Hoplostehus atlanticus), grenadier (Coryphaenoides rupestris), cambulă (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), știucă (Esox lucius), bonită comună (Orcynopsis unicolor), câine de mare portughez (Centros-cymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja spp.), scorpie de mare groenlandeză (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), pește călător (Istiophorus platypterus), pește-teacă (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), rechin (toate speciile), macrou (din speciile Lepidocybium flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni (Acipenser spp.), pește-spadă (Xiphias gladius), ton (Thunnus spp.)

1,0

art. 8

art. 9

4. 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD)

Produsul

Limita maximă (mg/kg)

Modul de prelevare a probelor

Metoda de analiză

4.1. Proteine vegetale hidrolizate2)

0,02

art. 8

art. 9

4.2. Sos de soia2)

0,02

art. 8

art. 9

1. Limita maximă se aplică produsului propus, pregătit pentru consum sau reconstituit, în concordanță cu instrucțiunile producătorului.

2. Limita maximă se aplică pentru produsul lichid conținând 40% substanță uscată, corespunzător limitei maxime de 0,05 mg/kg în substanță uscată. Limita trebuie modificată proporțional, în concordanță cu conținutul de substanță uscată al produsului.

5. Dioxina [suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) și

dibenzofuranilor policlorurați (PCDFs)], exprimată în echivalenți toxici

stabiliți de Organizația Mondială a Sănătății (OMS) prin utilizarea

factorilor de echivalență toxică OMS-TEFs 1997.

Produsul

Limite maxime (PCDD + PCDF)1) (pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime sau produs)

Modul de prelevare a probelor

Metoda de analiză

5.1.1. Carne și produse din carne provenind de la:

*)

*)

- animale rumegătoare (bovine, ovine)

3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

- păsări de curte și vânat

2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

- porci

1 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

5.1.2. Ficat și produse derivate

6 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

5.2. File de pește și produse de pescărie

4 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g produs

*)

*)

5.3. Lapte și produse lactate, incluzând untul

3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

*)

*)

5.4. Ouă de găină și produse pe bază de ouă

3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime2)

*)

*)

5.5. Uleiuri și grăsimi:

*)

*)

- grăsime animală:

- de la animale rumegătoare

3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

- de la păsări de curte și vânat

2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

- de la porci

1 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

- grăsime animală în amestec

2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

- ulei vegetal

0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

- ulei de pește pentru consum uman

2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grăsime

-----------------

*1) Concentrațiile superioare sunt calculate considerându-se că toate valorile diferiților congeneri, situate sub limita de detecție, sunt egale cu limita de detecție.

*2) Limitele maxime nu se aplică pentru alimentele ce conțin < 1% grăsime.

Articolul III

După anexa nr. III la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. IV și V cu următorul conținut:

"ANEXA Nr. IV

Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente

1. Scop și domeniu de aplicare

Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD, conținute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislația în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2. Definiții

Lot - cantitatea de aliment identificabilă, livrată o singură dată și determinată de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul ambalajului, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. În cazul peștelui, dimensiunea peștelui trebuie, de asemenea, să fie comparabilă.

Sublot - partea desemnată dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic și trebuie să fie identificabil.

Probă elementară - cantitatea de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului

Probă globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot

Probă de laborator - probă destinată laboratorului

3. Prevederi generale

3.1. Personal

Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementărilor în vigoare.

3.2. Materialul pentru eșantionare

Fiecare lot supus examinării trebuie prelevat separat.

3.3. Măsuri de precauție necesare

În cursul prelevării probelor și al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probele elementare

În măsura posibilităților, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces-verbal, conform specificațiilor de la pct. 3.8.

3.5. Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să cântărească cel puțin 1 kg, cu excepția cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost eșantionat un singur ambalaj.

3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului

Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puțin două analize.

3.7. Ambalarea și transmiterea probei globale și a probelor de laborator

Fiecare parte globală și de laborator va fi introdusă într-un recipient curat, inert, care să asigure o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii compușilor prin adsorbție de către pereții interni ai recipientului și împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziția probei globale și a probei de laborator.

3.8. Sigilarea și etichetarea probei globale și a probei de laborator

Fiecare probă prelevată în scopul utilizării oficiale va fi sigilată la locul de prelevare și identificată conform reglementărilor în vigoare. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fără echivoc a fiecărui lot, indicându-se data și locul prelevării, împreună cu orice informație suplimentară posibilă, pentru a fi în ajutorul chimistului analist.

4. Planul de eșantionare

În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lanțul alimentar și în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că eșantionul global este reprezentativ pentru lotul de studiu.

4.1. Numărul probelor elementare

În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuție omogenă a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conțin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevării probei elementare.

Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeași greutate. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificațiilor de la pct. 3.8.

Tabelul nr. 1 - Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot

Greutatea lotului (kg)

Numărul minim de probe elementare de prelevat

< 50

3

50 la 500

5

> 500

10

Dacă lotul este format din ambalaje individuale, numărul ambalajelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menționat în tabelul nr. 2.

Tabelul nr. 2 - Numărul de ambalaje (probe elementare) care trebuie

prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din

ambalaje individuale

Numărul de ambalaje sau de unități din lot

Numărul minim de ambalaje sau de unități de prelevat

1 la 25

un ambalaj sau o unitate

Aproximativ 5%,

26 la 100

minimum două ambalaje sau unități

Aproximativ 5%,

> 100

maximum 10 ambalaje sau unități

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificația tehnică

În caz de litigiu, laboratorul de control trebuie să efectueze cel puțin două analize independente ale probelor de laborator și să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se conformează cu limita maximă stabilită de legislația în vigoare. Lotul este respins dacă media depășește limita maximă respectivă.

ANEXA Nr. V

Pregătirea probelor și criterii pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD în anumite alimente

1. Introducere

Condiția esențială necesară este obținerea unei probe de laborator reprezentative și omogene fără a se induce o contaminare secundară.

2. Procedee specifice de pregătire a probelor pentru plumb, cadmiu și mercur

Există multe metode specifice acceptate de pregătire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele alimentare. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 &lt;&lt;Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanță și considerații generale&gt;&gt; sunt recomandate, dar se pot utiliza și alte metode validate și standardizate.

Pentru orice metodă utilizată vor fi luate în considerare următoarele observații:

- moluștele bivalve, crustaceele și peștii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;

- vegetalele: numai partea comestibilă trebuie analizată, cu respectarea prevederilor în vigoare.

3. Metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator și condițiile de control ale laboratorului

3.1. Definiții

Definițiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt următoarele:

r - repetabilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilități specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);

s(r) - deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate;

RSD(r) - deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate ([s(r)/x*]x100), unde x* este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor;

-----------

x* = x barat

R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilități (în principiu 95%); R = 2,8xs(R);

s(R) - deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate;

RSD(R) - deviația standard relativă, calculată în urma rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate ([s(R)/x*]x100).

-----------

x* = x barat

3.2. Condiții necesare generale

Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii:

a) specificitate;

b) acuratețe;

c) precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;

d) limita de detecție;

e) sensibilitate;

f) practicabilitate;

g) alte criterii stabilite în funcție de necesități.

3.3. Condiții necesare specifice

3.3.1. Analizele de plumb, cadmiu și mercur

Pentru determinarea conținutului de plumb, cadmiu și mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tabelul nr. 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referință certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul nr. 3 - Criterii de performanță ale metodelor de analiză pentru

plumb, cadmiu și mercur

Parametru

Valoare/comentariu

Aplicabilitate

Alimente menționate de legislația în vigoare

Limită de detecție

Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de legislația în vigoare, cu excepția cazului în care valoarea stabilită pentru plumb este mai mică de 0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea stabilită.

Limită de cuantificare

Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite de legislația în vigoare, cu excepția cazului în care valoarea stabilită pentru plumb este mai mică de 0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de două cincimi din valoarea stabilită.

Recuperare

80-120%

Specificitate

Nu conține interferențe spectrale sau matriciale

3.3.2. Analizele 3-MCPD

Pentru determinarea conținutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tabelul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie să includă un material de referință certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul nr. 4 - Criterii de performanță ale metodei de analiză

pentru 3-MCPD

Criteriul

Valoarea recomandată

Concentrația

Probă martor

Sub limita de detecție

-

Recuperare

75-110%

Întreg domeniul de concentrații

Limită de cuantificare

10 (sau mai puțin) μg/kg, raportată la substanța uscată

-

Deviația standard a semnalului probelor martor

Sub 4 μg/kg

-

Precizia internă estimată - deviația

< 4 μg/kg

20 μg/kg

standard - a măsurătorilor repetate la diferite concentrații

< 6 μg/kg

30 μg/kg

< 7 μg/kg

40 μg/kg

< 8 μg/kg

50 μg/kg

< 15 μg/kg

100 μg/kg

3.4. Estimarea preciziei analitice și a coeficienților de recuperare

Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referință certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil.

3.5. Standarde calitative de laborator

Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.

3.6. Exprimarea rezultatelor

Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități de măsură ca și limitele maxime stabilite de legislația în vigoare."

---------------