HG nr. 227/2005

Anexa (Anexa la

Hotărârea Guvernului nr. 134/2002 )

--------------------------------------------

METODE

pentru determinarea proprietăților chimice

și fizice ale categoriilor de sticlă cristal

1. Analize chimice

1.1. BaO și PbO

Determinarea combinatiei BaO + PbO

Se cantaresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticlă care se introduc într-un vas de platina. Se umezeste cu apa și se adauga 10 mililitri de soluție 15% de acid sulfuric și 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste pe baie de nisip până când se degaja vapori albi. Se lasă să se raceasca și se tratează din nou cu 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste până la reaparitia vaporilor albi. Se lasă să se raceasca și se clatesc pereții vasului cu apa. Se incalzeste până la reaparitia vaporilor albi. Se lasă să se raceasca, se adauga cu grija 10 mililitri de apa, apoi se transfera într-un pahar de 400 mililitri. Se clateste vasul de câteva ori cu soluție de 10% acid sulfuric și se dilueaza la 100 mililitri cu aceeași soluție. Se fierbe 2-3 minute. Se lasă sa stea peste noapte.

Se trece printr-un creuzet de filtrare cu porozitatea 4, se spala mai întâi cu soluție de 10% acid sulfuric, apoi de doua sau de trei ori cu alcool etilic. Se usucă timp de o ora în etuva la 150°C. Se cantareste BaSO(4) + PbSO(4).

Determinarea BaO

Se cantaresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticlă care se introduc într-un vas de platina. Se umezeste cu apa și se adauga 10 mililitri de acid fluorhidric și 5 mililitri de acid percloric. Se incalzeste pe baie de nisip până se degaja vapori albi.

Se lasă să se raceasca și se adauga încă 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste până la reaparitia vaporilor albi. Se lasă să se raceasca și se clatesc pereții vasului cu apa distilata. Se incalzeste din nou și se evapora până aproape de uscare. Se începe din nou cu 50 mililitri de soluție 10% acid clorhidric și se incalzeste ușor pentru a favoriza dizolvarea. Se transfera într-un pahar de 400 mililitri și se dilueaza până la 200 de mililitri cu apa. Se aduce la fierbere și se trece un curent de hidrogen sulfurat prin soluția fierbinte. Când precipitatul de sulfura de plumb se lasă la fundul vasului, se întrerupe trecerea hidrogenului sulfurat. Se trece prin hârtie de filtru fina și se spala cu apa rece saturata cu hidrogen sulfurat.

Se fierb filtratele și apoi, dacă este necesar, se reduc prin evaporare la 300 mililitri. Se adauga amestecului la fierbere 10 mililitri de soluție 10% acid sulfuric. Se oprește fierberea și se lasă sa stea cel puțin 4 ore.

Se trece prin hârtie de filtru fina, se spala cu apa rece. Se calcineaza precipitatul la 1.050°C și se cantareste BaSO(4).

1.2. Determinarea ZnO

Se evapora filtratele de la separarea BaSO(4), astfel încât să se reducă volumul acestora la 200 mililitri. Se neutralizeaza cu amoniac în prezenta rosului metil și se adauga 20 mililitri de acid sulfuric N/10. Se aduce pH-ul la 2 (pH metru) prin adăugarea de acid sulfuric N/10 sau soda caustica N/10, după caz, și se precipita sulfura de zinc la rece prin trecerea unui curent de hidrogen sulfurat. Se lasă precipitatul sa sedimenteze 4 ore, apoi se colectează pe hârtie de filtru fina. Se spala cu apa rece saturata cu hidrogen sulfurat. Se dizolva precipitatul de pe filtru prin turnarea a 25 mililitri de soluție 10% acid clorhidric fierbinte. Se spala filtrul cu apa fiarta până se obține un volum de aproximativ 150 mililitri. Se neutralizeaza cu amoniac în prezenta hârtiei de turnesol, apoi se adauga unu-doua grame de urotropina solida pentru a aduce soluția la un pH de aproximativ 5. Se adauga câteva picaturi de soluție apoasa 0,5% xilenol-oranj proaspăta și se titreaza cu o soluție de N/10 de Complexon III până când culoarea roz virează în culoarea galben-lamaie.

1.3. Determinarea K(2)O: prin precipitarea și cantarirea tetrafenilboratului de potasiu.

Procedeu: doua grame de sticlă sunt atacate, după pisare și cernere, de 2 mililitri de HNO(3) concentrat, 15 mililitri de HCO(4), 25 mililitri de HF într-un vas de platina pe baie de apa, apoi pe baie de nisip. După degajarea unor vapori albi densi de acid percloric (se continua până la uscare), se dizolva cu 20 de mililitri de apa fierbinte și 2-3 mililitri de acid clorhidric concentrat.

Se transfera într-un balon gradat de 200 mililitri și se completează volumul cu apa distilata.

Reactivi: soluție 6% tetrafenilborat de sodiu: se dizolva 1,5 grame de reactiv în 250 mililitri de apa distilata. Se elimina opalescenta ușoară rămasă prin adăugarea a 1 gram de hidroxid de aluminiu. Se agita 5 minute și se filtreaza, avându-se grija să se repete filtrarea primilor 20 de mililitri obținuți.

Soluția de spalare pentru precipitat: se prepara putina sare de potasiu prin precipitarea într-o soluție de aproximativ 0,1 grame de KCl la 50 mililitri HCl N/10, în care se toarna, sub agitare, soluția de tetrafenilborat până la încetarea precipitarii. Se filtreaza prin produs sinterizat. Se spala cu apa distilata. Se usucă într-un desicator, la temperatura camerei. Se toarna apoi 20-30 miligrame din sarea rezultată în 250 mililitri de apa distilata. Se agita din când în când. După 30 de minute se adauga 0,5-1 grame de hidroxid de aluminiu. Se agita pentru câteva minute. Se filtreaza.

Modul de lucru: se ia o parte alicota de acid concentrat prin evaporare, care corespunde la aproximativ 10 miligrame de K(2)O. Se dilueaza până la aproximativ 100 mililitri. Se adauga incet soluția de reactiv, aproximativ 10 mililitri, echivalentul a 5 miligrame estimate de K(2)O, sub agitare ușoară. Se lasă să se linisteasca maximum 15 minute, apoi se filtreaza printr-un creuzet sinterizat tarat, de porozitate 3 sau 4. Se spala cu soluție de spalare. Se usucă 30 de minute la temperatura de 120°C. Pentru K(2)O coeficientul de conversie este 0,13143.

1.4. Tolerante admise

± 0,1 din valoarea absolută pentru fiecare determinare. Dacă analiza da o valoare mai mica, care se încadrează în toleranțele admise, decât limitele fixate (30, 24 sau 10%), trebuie să se ia media a cel puțin 3 determinări. Dacă media respectiva este mai mare sau egala cu 29,95, 23,95, respectiv 9,95, sticlă trebuie să fie acceptată în categoria corespunzătoare la 30, 24 și, respectiv, 10%.

2. Determinări fizice

2.1. Densitate

Metoda balanței hidrostatice cu o precizie de ± 0,01. Se cantareste o mostra de cel puțin 20 grame în aer și imersata în apa distilata, la temperatura de 20°C.

2.2. Indice de refractie

Indicele de refractie se măsoară pe refractometru cu o precizie ± 0,001.

2.3. Microduritate

Duritatea Vickers se măsoară conform Standardului ASTM E 92-65 (revizuit în 1965), dar utilizându-se o greutate de 50 de grame și luându-se media a 15 determinări.

---------