HG nr. 134/2002

Anexa 1 METODE

de determinare a proprietăților fizice și

chimice ale produselor din sticlă cristal

1. Analize chimice

1.1. Determinarea BaO

Se cantareste cu o precizie de 0,0001 g o cantitate de 1 g pulbere de sticlă într-o capsula de platina. Se umecteaza cu apa și se adauga 15 ml soluție de acid sulfuric de concentrație 15%, picatura cu picatura, de-a lungul pereților capsulei, repartizandu-se uniform în substanța de analizat, și 20 ml acid fluorhidric concentrat. Se incalzeste pe baie de apa în fierbere sau pe o sita de azbest deasupra unui bec de gaz, până la eliminarea anhidridei sulfurice (fum alb). Se raceste capsula și se adauga 15 ml acid fluorhidric. Se incalzeste până la încetarea degajarii vaporilor albi de anhidrida sulfurica. Se raceste, se spala pereții capsulei cu acid sulfuric 10% și se trece conținutul într-un pahar de laborator de 400 ml și se dilueaza până la 100 ml cu același acid. Se fierbe 2-3 minute. Se lasă până a doua zi, când se filtreaza pe hârtie de filtru cu porozitate mica (filtrat "A"). Precipitatul se spala cu o soluție de acid sulfuric 10% și apoi cu apa distilata calda până la îndepărtarea ionului sulfat (verificare cu soluție de clorura de bariu 2%).

Filtratul "A" și apele de spalare se introduc într-un balon cotat de 500 ml și se păstrează pentru determinarea oxidului de potasiu și a oxidului de zinc.

Filtrul cu precipitat [BaSO(4) + PbSO(4)] se introduce într-un pahar de laborator de 250 ml, se adauga 100 cmc de acetat de amoniu 30% și 5 ml amoniac 25% pentru dizolvarea precipitatului de sulfat de plumb. Se acoperă paharul și se tine 120 de minute pe baia de apa la fierbere. Se filtreaza prin hârtie de filtru cu pori mici și se spala de 8-10 ori cu apa distilata rece într-un balon cotat de 500 ml (filtrat "B", care se păstrează pentru determinarea PbO).

Filtrul cu precipitat [BaSO(4)] se introduce într-un creuzet de portelan, se usucă, se calcineaza la 1.050°C până la greutate constanta și se cantareste.

1.2. Determinarea PbO

Din filtratul "B" de la determinarea oxidului de bariu se pipeteaza 10 ml într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga circa 0,5 g xilenol orange și se ajusteaza pH soluției la 5,6 (pH-metru) prin adaugare de hexametilentetraamina solida până când soluția se coloreaza în mov. Se titreaza cu o soluție de 0,05 N complexon III până la virarea culorii soluției de la mov la galben-lamaie.

1.3. Determinarea ZnO

Din filtratul "A" de la determinarea BaO se pipeteaza o alicota de 50 ml într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga amoniac până la pH = 8,1 (verificare cu hârtie de turnesol) și apoi 10 ml soluție tampon de pH = 9,5-10 (35 ml amoniac se adauga peste 5,4 g clorura de amoniu și se aduce la semn cu apa distilata în balon cotat de 100 ml) și 0,1 g de amestec de eriochrome black T (1 g eriochrome se omogenizeaza cu 99 g clorura de potasiu).

Se titreaza cu o soluție de 0,05 N complexon III până la virarea culorii soluției în albastru.

1.4. Determinarea K(2)O

Oxidul de potasiu se determina prin măsurarea radiatiei la lamda = 768 nm, emisă de atomii de potasiu excitati în flacara unui spectrometru de emisie cu flacara.

Pentru trasarea curbei de calibrare se pregătesc soluții-etalon preparate astfel: se măsoară cu biureta 1, 2, 3, ..., 10 ml soluție-etalon de potasiu (1,583 g clorura de potasiu se dizolva în apa distilata și se aduce la balon cotat de 1.000 ml; 1 ml din aceasta soluție conține 1 mg de K(2)O) în baloane cotate de 100 ml. Se traseaza curba de calibrare prin pulverizarea soluțiilor în flacara de aer-propan a flamfotometrului și înregistrarea indicațiilor galvanometrului.

Pentru determinarea oxidului de potasiu din proba de analizat din filtratul "A", de la determinarea BaO, se pipeteaza 25 ml într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu apa distilata. Se fotometrează soluția și se determina conținutul oxidului de potasiu, urmandu-se instrucțiunile instrumentului utilizat.

1.5. Limite

+/- 0,1 în valoare absolută pentru fiecare determinare. Dacă din analiza apare o eroare inferioară în limitele tolerantelor față de limitele fixate (30%, 24% sau 10% de PbO), trebuie luată media a cel puțin trei analize. Dacă media este mai mare sau egala cu 29,95, 23,95 sau 9,95, sticlă poate fi acceptată în categoria corespunzând la 30%, 24% și, respectiv, 10% de PbO.

2. Determinări fizice

2.1. Densitatea

Densitatea sticlei se poate determina prin:

a) metoda cu picnometru - determinarea masei probei de sticlă (5-10 g) sub forma de cioburi și a volumului ocupat de aceasta cu ajutorul picnometrului și al unui lichid (apa distilata) a cărui densitate este cunoscută la temperatura de lucru;

b) metoda hidrostatica în domeniul 0,01 prin cantarirea unei probe de 10-50 g în aer și cufundarea într-un lichid (apa distilata) cu densitate cunoscută la temperatura de 20°C (±1°C), masurata cu o precizie de 0,2°C.

2.2. Indicele de refractie

Indicele de refractie este măsurat cu refractometrul care să asigure o precizie de ±1x10 (la minus 5), prin metoda reflexiei totale sau metoda devierii unui fascicul paralel de lumina.

2.3. Microduritate

Duritatea Vickers este masurata în conformitate cu ASTM 92-65, folosindu-se o cantitate de 50 g, și se face media a 15 determinări.

------------