Normele din 27 octombrie 2005

Secțiunea 1 Nitrați

1.1. Spana c

pr

o

as

păt

(

oleracea)

(Spinacia

i

Rec o ltat

,

t i n :

între

1 3000

!

i

;

-

Ș i

I

2500

--

_,

,

1.2. Spanac conservat, înghețat sau conQelat

31 octombrie

!

3500(2)-

-

-·

·· - -

~

- - -

-

·

;f5ocf< 2

1

•

I

1.4. Salată de tip ăIceberg"

PJ

"

salată crescută

în

2000\L)

cămp deschis

•

-. f- -

- - , .L

,

200

copii de vârstă

și

pentru sugari mică <

4

l

1 . 5. Alimente pentru copii și alimente

pe

baza de cereale procesate,

250QiL)

-salată crescută în spații acoperite

Recoltată între 1 aprilie și 30 septembrie

-

salată crescută în spații

acgi,_rit

-

-

-

-

-

.

-

salată crescută în

câmp deschis

4000\.!/

- salată

crescută

în

câmp deschis

4500( Z )

octombrie și 31 martie

-

salată crescută în

spații acoperite

1

între

Recoltată

1.3. Salată proaspătă (Lactuca sativa L.) (salată crescută în spații acoperite și crescută în câmp deschis) exclusiv tipul de salata enționată

la r2unctul_!_.j

2000

(1)

Nivelurile maxime pentru spanacul proaspăt nu se aplică și la spanacul proaspăt care urmează să fie supus procesării și care este transportat direct, în vrac, din câmp către înstalatia de procesare .

(2)

În absența unei etichetări corespunzătoare, care să indice metoda de producție. se aplică nivelul stabilit pentru salata crescută în câmp deschis.

(3)

Definită în Ordinul nr. 532/2004 al ministrului agriculturii, pădurilor si dezvoltării rurale

•

privind aprobarea

Listei standardelor de comercializare pentru legume și fructe

•

proaspete, publicat în Monitorul Oficial al Româniel, Partea I, nr .

712 din 6 august 2004 .

(4)

Alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate, pentru sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr .

387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr .

251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica .. Nivelurile maxime se aplică produselor

gata pentru consum sau așa cum sunt

. reconstituite în conformitate cu instrucțiunile producătorilor.

Secțiunea 2 Micotoxine

--- -- ---

-

-

• -• ·• -•

•------.

- • w

-

•

-•

- -•-•• ----

•

I

Produs

I

Nivelul maxim de aflatoxină

.

- -

- --- -

-

-

- -

--

--

F -

B

1::-_

JB

1-\'J?2 1+mj+_-M-:

- 1 •

:

.

t

t; ;; ;_

nuci și

fructe

uscate

-

_

--- - 1 -- --r\\ · .-.c-- -+- -- - =,-- --

_

2 . 1 . 1.1 .

Arahidele ,

nucile și fructele u sc ate

ș i

1

2 , 0°

4 , 0

p rodusele

pr oces a t e

din

acestea .

de s t i n a t e

!

:

c o nsu mul u i

uma n

di re ct

sa u

f o l os it e

ca

:

1

irî

e

n a

\

:

r

s up l , S e -

sortă

rii

s

a

u

a·

t

,

ui'

-

8

â

[

S

)

15

'

o'

'

'

-

J

I

---

.._

·

tr at ament fizi c ,

î naint e

de a fi consumat e

d e

/

f-

- - i

- r _n_ _a _s_a_u_d _ e_ - .

-

-- f _

- fio _ i _ o _ si-te_c_a_in_g_r_e_d_ie_n_t _,_I-- - -

2.1 . 1 . 3. Nucile și fructele uscate supuse sortării

5,0(b)

•

sau

altui

tratam e nt

fiz:ic ,

înainte

de

- a

fi

c onsumate de către om sau de a fi folosite ca

ingredient alimentar

2:1 2. Cereale (inclusiv hrișcă, Fagopyrum sp)

_

1 0 ,

_

,w_

J _

0

-

2.1.2.1.

Cereale (inclusiv hrișcă, Fagopyrum sp) și

produsele

procesate

din

acesta

destinate consumului

uman

direct

sau

folosite

ca

2 , 0

4,0

ingredient alimentar

-- - -

-----+------+------ f-----

- - -

2.1.2.2.

Cereale (inclusiv hrișcă ,

Fagopyrum sp)

2,0

4,0

-

l

cu excepția porumbului, destinate sortării sau

/

altui tratament fizic, înainte de consumul de către

om

sau de a fi folosite ca inqredient alimentar

TIT

3 .

Porumbul

destinat

sortării

sau

altui

5,0

10,0

tratament fizic ,

înainte de a fi consumat de către

!

_

'?._m sau de a fi folosit ca ingredient alimentar

I

2.1.3 Lapte (lapte brut. lapte pentru fabricarea

-

-

- -o;-Os -

- )

_

produselor pe bază de lapte și !aptele tratat prin

I

căldură, așa cum este definit prin legislația sanitară veterinară în vigoare

2.1.4.

Următoarele specii de condimente

5,0

10,0

-

-

Caps;cum spp .

(fructele uscate ale acestuia

,

/

întregi sau măc i nate, inclusiv chilii ,

pudra de

I

chili ,

cayenne șr paprika)

:

-

Piper spp.

(fructele acestuia, inclusiv piper alb

j

sau negru)

,

-

Myristica fragrans

(nucșoară)

I

-

Zingiber offidnale

(ghimbir)

i

1------ - _ C_ur_c_u_m_a_l_o_n,.

ga

,_(t_u_rm _ e _ ric_,_) _

- - -----+----+--------+

l

2.1.5.

Alimentele pentru copii și alimentele pe

O,10 bază de cereale procesate, pentru sugari și copii

de vârstă mică

,ai

2.1.6.

Formulele pentru sugari și formulele în continuare,

inclusiv

laptele

pentru

sugari

și laptele în continuare( 7

l

0 , 0 2 5

I

i

2.1.7.

Alimente

cu

destinatie

nutritională

specială(Bl destinate în special

sugarilor

•

0,10

0,02 _1

(5)

Limitele maxime se

aplica

părții comestibile ale arahidelor, nucilor și fructelor uscate .

Pentru nucile

"

în coajă"

,

la calculul conținutului

de

aflatoxină

se

ține

cont

d

e

contaminarea produsă

de fiecare parte

comestibilă.

(6)

Alimentele

pentru

copii și

alimente pe bază de

cereale

procesate

destinate

sugarilor

și

copiilor de

vârstă

mică

așa

cum sunt definite

în

Ordinul ministrului

sănătății

și familieii și al ministrului agriculturii, alimentației

și

pădurilor nr. 387/2002

.

Limita maximă de aflatoxine, în alimentele pentru

copii și

alimentele pe bază de

cereale

procesate destinate sugarilor

și

copiilor de vârstă mică,

se referă

la substanța uscată.

Substanța

uscată este

det e rminată în conformitate cu prevederile anexei nr.

li

și nr.

II

I.

(7)

Formulele pentru sugari și formulele

în continuare

,

așa cum sunt definite

în

O r

c ii1d ministrului

sănătății

și

familiei

și

al

min·1strului

agriculturii, al

i menta ț iei și pădu 1· il or

n

r.

.

387/251/2002 Limita

maximă de aflatoxină

în

formulele pentru sugari

și formulele n continuare

se referă

la

produsul

gata

de

consum (puse

pe

piață

ca

atare

sau

clup8

reconstituirea conform

instrucțiuni lor praducătorului ).

(8)

Alimentele

destinate

sugarilor

sau

copiilor

de vârsta mica în

conformitate

cu Ordinul ministrului sănătății

și

familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor

nr.

387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor

sau

copiilor de vârsta mica

.

Limita maximă de aflatoxină pentru alimentele cu destinație nutrițională specială destinate

în

special copiilor se referă:

a)

pentru lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse

p

e

piață ca atare sau după reconstituirea conform instrucțiunilor producătorului),

b)

pentru alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanța uscată. Substanța uscată

este

determinată in conformitate cu prevederile anexei

nr.

li

și

nr.

111.

Nivelul maxim

Î

l._

P_r_o_d_u_s_u_l

_,.._

.,_,_µ_..,,/

sau ppb)

!

_

!

2.2.

Ochratoxînă A

I

l2

:

2i

-

Cereale

(inclusiv

orez și hrișcă)

și

produse

cerealiere

--

-

•

i

I

derivate

j

r

-

2.2.1.1.

Cereale brute

(inclusiv

orez

și

hrișcă brute)

I

5,0

:

I 2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv produse

3,0

1

cerealiere procesate

și

boabe de cereale destinate consumului uman direct)

2

.

2.2 Stafid uscate

(cu._rrants,

raisins și sultanas)

,_

10,0

2.2.3.

Cafea boabe prăjită

și

cafea prăjită și măcinată cu

excepția

cafelei solubile

gafea solubilă (cafea

instant)

2.2.4.

Vin (vin roșu ,

alb și

roze) t 9

l

și alte tipuri de vin și/sau

băuturi răcoritoare pe bază de must de st uri ( 1

0

)

2.2.5.

Suc de struguri, sucul de struguri

ca

-

ingredient

în alte ·

băuturi răcoritoare,

inclusiv

nectarul de struguri și sucul de

5,0

.

_

J 0,0

2,0

11

1

1

2,0(1,Y--

•

-

struguri concentrat așa

cum

este reconstituit

(

12 l

·-rnr-

- --· ·-

-

Must de struguri și must de struguri concentrat destinat consumului uman dired 12

1

2 :

2.6.

Alimente pentru_c_o_p-ii-și_a_lim-e - nt - e - pe bază de cereale

_er.ocesate

pentru sugari

și

copii de vârstă mică{lJJ

2.2.7.

Alimente cu destinație nutrițională

specială t 14

)

destinate

în

s ecial su arilor

··

·

2.2.8.

Cafea verde, fructe uscate altele decât stafidele, berea, cacao și produsele din cacao, vinurile licoroase, produsele din

2,0

o'] -

o

0,50

_ n_eJ_ condimentele și mnul

d g {Qtx_q_yfTh;z_§!..glabra )

- ---

- --

(9)

Vinuri, inclusiv vinurile acidulate dar exclusiv vinurile licoroase și vinurile cu tăr i e alcoolică nu mai mică decât 15% în volume. așa cum sunt definite în legisla ț

i a națională în vigoare și vinurile din fructe.

(1O)

Vinurile aromatizate, băuturile pe bază de vinuri aromatizate și cocktailuri oo\inwe din vinuri aromat i zate așa cum sunt definit e

în legislația națională în vigoare. Lim1ra maximă de ochratoxină A aplicabilă acestor produse este funcție de proporția de vin și/sau must de vin prezentă în produsul finit

(11)

Limitele maxime se aplică produselor provenite din recoltele începând cu 2005 .

(12)

Sucurile de fructe ,

inclusiv sucurile de fructe din concentrate ,

sucul de

h1ct

e

concentrat și nectarul de fructe așa cum sunt definite în Ordinul mi n ist r ul u i a g ricu ltur i i. , pădur i lor, apelo r

și mediului nr. 510/20 0 3 ,

al ministrului sănătății nr

76 8/2003

ș i

a l președintelu i

Auto(1tă ț ii Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr .

319/2002 pentru aprobarea Normelor cu privire !a natura ,

compoziția, producerea si etich e tarea sucurilor de fructe si a altor produse similare destinate consumului uman derivate din struguri.

(13)

Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilornr. 387/251/2002

.

Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii de vârstă mică se referă la substanța uscată .

Substanța uscată se determină în concordanță cu prevederile anexei nr .

li și nr. III.

(14)

Alimente cu destinație nutrițională

specială așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, allmentației și pădurilor nr. 251/2002 .

Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele cu destinație nutrițională specială destinate în mod special sugarilor se referă :

a)

pentru lapte și produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate

c a atare sau reconstituite conform instrucțiunilor producătorului)

b)

pentru produsele altele decât laptele și produsele lactate ,

la substanța uscată .

Substanța uscată se determină în concordanță cu prevederile anexei nr .

li

și nr. III.

2.3.2.

--·

--·

2 . 3.1.

2.3.

Patulină

· - -

ppb)

- -

-- · ··

·-·

-

- -

I

!

-

Suc de fructe și nectar de fructe, în special suc de mere și

50 , 0

I

sucurile de fructe ca ingrediente pentru alte băuturi( 15

l

-

Suc de fructe concentratP 5

l

dup reconstituirea conform

f

instructiunilor

roducătoru! ui

Băuturi

spirtoase l 16

>

,

cidru și alte băuturi fermentate derivate

50 , 0

·· -

-

-

--

·

>----

2.3.4.

2.3.3.

din mere sau continând suc de mere

-

Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, piure de

-

---

-

-

-

- - -- - - -

25,0

mere destinat consumului direct

-

-· -

-

-

--·--

-- -

-

,

.

..

-

Suc de mere și produse solide din mere, inclusiv compot de mere și piure de mere pentru sugari și copii de varstă mică( 17

> și etichetate și comercializate ca destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică

-

Alte alimente pentru copii altele decât cele pe bază de cereale procesate( 18

l

10,0

(15)

Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de fructe și nectar de fructe concentrate așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor ,

•

apelor și mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătății nr. 768/2003 și al președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 319/2002,

(16)

Băuturi spirtoase așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor

și

mediului nr. 268/2003, al

ministrului sănătății

și

familiei nr. 441/2003 și a !

președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 117/2003 per 1 tru

aprobarea

normelor

cu

privire la definirea,

descrierea

și prezentarea

băuturiic-r

spirtoase,

cu modificările ulterioare.

(17)

Sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definiți în Ordinul ministrului sănătății

și

familiei nr .

387/2002

și al ministrului agriculturii, alimentației și

pădurilor nr.

251/2002.

(

18)

Alimente pentru copii altele decât cele

pe

bază

de

cereale

procesate

așa

cum su n

t

definite

în Ordinul

ministrului

sănătății

și

familiei

nr.

387 /2002

și

al ministrulu i

agricutturii. al i mentației și

pădurilor

nr.

251/2002.

,

·

Produsu1l 19

l

- r

NTveiul

maxim

(µg/kg sau

,_P_, P ,b)

-1{ 1 -

-

g: ex iv

Joraltele

--ciec t

·

gr ul dur,

·ovăz

ȘI -

--

-- - 1

-·

2 - 50

-

porumb.

1

2A.3.

2.4.4.

2.4.2.

Grâul dl!r

și

ovăzul

Porumbn - e p - r-oc_e_s_a_t-------------- - --+

,.,-,-.. _ - i<' - .

1

-

)

-

1750

Făină de cereale, inclusiv făină de

porumbtu,

750

--,

500

2A.6.

2.4.7.

-- - - -.,,

Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale

procesate pentru sugari și copii de vârstă mică ( 6

l

Pa

_

te fă)

_

no

_

a

_

s_e

_

(,_u_sc_a_t_e) -------------- +

7_5_0_

200

-----

2.4.5.

Pâine, produse de patiserie, biscuiți, batoane cu cereale și cereale pentru micul dejun

(19)

ln scopul aplicării limitelor maxime pentru deoxinivalenol, zearalenonă, fumo ni sinâ B1 și B2 și toxinele T-2 și HT-2 prevăzute la pct. 2.4, 2_5, 2 . 6

și

2 . 7, orezul nu

este

-

inclus la

ăcereale"

iar produsele din orez nu sunt incluse la

ăproduse

cerealiere".

{20)

limitele

maxime stabilite

pentru

ăcerealele

neprocesate"

se

aplică

cerealelor plasate pe piață pentru prima etapă de procesare. Oricum limitele maxime se aplică pentru cerealelor recoltate și transportate precum și celor puse pe piață în 2005/2006, în conformitate cu legislația națională în vigoare .

Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curățire, sortare și uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât

-

nu se exercită nici o acțiune fizică asupra bobului de grâu și tot grâul

rămâne

intact

în

urma aplicării procedeelor de curățire și sortare_

(21)

Dacă nu este prevăzut un nivel specific până la 1 iulie 2007. se va aplica pentru porumb, începând cu această dată, nivelul de 1750 µg/kg.

_ ,

2.5.

2.5 . 1 .

2 . 5.2 _

-- 2 -- . - 5.3.

2.5.4.

Produsu1( 19 l

Nivelul maxim

( µ /kg)J_p_p_b

Zearalenonă

Cereale neprocesate 1

"v

1

altele decât porumbul Porumbul neprocesat

Făină de cereale cu exceptia făinii de

porumb

Făină de porumb ,

pudră de porumb, șrot și ulei rafinat de

p9rui:i:!b(22 -

Pâine, produse de patiserie, biscuiti

Batoane de porumb ș·, cereale pentru micul dejun pe

bază

de porumb

100

J .l)

· -·

::- (z:J

75

·-· -·

,--

----

2-.5.5.

-

.

- -

50

(23 )

w

,

(22)

Această categorie include și produse similare cum ar fi grișul.

[

-

--

-t :

ne

din

;:

e

r= cereale pentru mi ul dejun

ă

ltele

f- -

5:

-

-

J

j

_ 1

_ci cât

_

ce e ba

z

ă _de

porumb

_

. . - _ --------·

-

·

--

_

. -

-

--

[

-·-r.m

I

• de

vârstă mică

1

2.5.6. / Alimente pe bază de porumb

procesat

pentru sugari și

copii

- •

0

- ---+ --L

•

"'" •• - - -

--·•-•••

•- -

-

+-

1

- •-

Alimente pe

bază

de alte tipuri

de cereale

pentru sugan

șI

20

)

--- c_o pii de

vârstă mică ( 6

_,

(23)

Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 iulie 2007 ,

se

vor

aplica începând

cu această

data

următoare l

e

l i mite

maxime

:

-

2 00

µg/kg

pentru porumbul neprocesat

-

200

µg/kg

pentru

făina de porumb, pudra

de porumb, șrot și

u

l ei

rafinat

de poruml:

-

50

µg/kg pentru

batoane

de porumb

și cereale pentru

micul dejun

pe bază de

porumb

-

20

µg/kg

pentru alimentele pe

bază

de porumb procesat pentru sugari

și copii

de

vârstă mică

2 . 6 .

.

2.6.1.

·--· ·

2.6.2.

2.6.3.

Produsul

Nivelul maxim7

FB1+ FB2 b

i

2.6.4.

Alimente pentru copii

și

alimente pe bază de porumb

'--- --

procesat

eentru

sugari și copii de vârstă mfcărsi

I

· · -- - -

'

(24)

Limitele maxime se aplică pentru suma fumonisinei

B

1

(FB1)

și fumonisinei B 2

(FB2).

(25)

Dacă nu sunt

stabilite

limitele maxime până la 1 octobrie 2007 ,

se

vor

aplica începând cu această data următoarele limite maxime:

-

2000

µg/kg pentru porumbul neprocesat;

-

1000 µg/kg pentru făina de porumb, pudra de porumb, șrot și ulei rafinat de porumb:

-

400 µg/kg pentru batoane de porumb

și

cereale pentru micul dejun pe bază de porumb:

-

200 µg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari și copii de vârstă mică.

(26)

Limitele maxime se referă la suma toxinei T-2 și toxinei HT-2

I

Produsu1! 19

)

Nivelul maxim

_IBI --- _j

2 .

7.

I

Toxina T-2 și HT-2

1

.:

01

2.7.1.

I

_gereale neprocesate(ni

și

produse cerealiere

_l,!!l)

I

I

··· -

!

(27)

Limitele maxime stabilite pentru

ăcerealele

neprocesate" se aplică cerealelor puse pe piață pentru prima etapă de procesare. Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curățire, sortare și uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât nu

se

.

exercită nici o acțiune fizică asupra bobului de grâu și tot grâul rămâne intact în urma aplicării procedeelor de curățire

și

sortare.

•

(28)

Se

va

stabili limita maximă până la data de 1 iulie 2007. Datele privind prezența toxinelor T-2 și HT-2 sunt limitate până în acest moment Oricum, estimările făcute asupra dozei zilnice recomandate arată că prezența acestor toxine este un pericol pentru sănătatea publică. De aceea, sunt necesare și prioritare stabilirea unei metode sensibile, colectarea mai multor date privind prezența toxinelor și mai multe investigații sau cercetări asupra factorilor implicați în prezența toxinelor T-2 și HT-2 în cereale și produsele cerealiere, în spec·ial în ovăz și produsele din ovăz.

Secțiunea 3 Metale grele

Produsul

-

:

lcă

(laptO

-

b,-Ut,

la-ptel:

destinat fabricării produselor

i

pe bază de

lapte

și

lapt e le

tratat

ter mi c

așa cum este definit prin

maxim

(mg/kg

masă :

umedă)

I

0,02

.

l_'."::.9.islația

sanit

_

ră

-

ț

er

_

Q

< :1 fă î!'7_yl_goare

; 3

1.2

Formule pentru

sug ari

și

formulele

î

n

continuare

așa cum

sun t

i

0

,

02

: det,nite

prin ! )s!

_

aț i 9

_

sa

nitară veterinară in

VIQ<?_

_i:_

(

2

_

---

· _ 1 -

_ _

!

3

1.3. Carnea

de

bovină .

oaie, porc și pui

așa cum

este definită

prin

O, 1

1

leg·1slația sar.ita

ye

t§rinară în vigoare

.

.

-

3.1.3.

î. Organe

comestibile

de bovină, oaie, porc

și pui

așa

cum

sunt

0,5

1

defi_ ite_î

g

/ați

sanitară veterinară în vig are.

I

3.1.4.

File_

•

de

fește exclusiv speciil

_

9_ l

Ll.JA,_ 1 _ .

-

---+--

0,2.

,

3 . î .4 . 1.

File t 3

•

3

1

>

de:

plătică

de

mare

0,4

comună dungată (Diplodus vulgaris), țipar de mare (Anguilla anguilla),

t

chefal cenușiu (Mugii labrosus labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus species), sardină (Sardina pilchardus), sardeluțe

(Sardinops•

species), biban cu picățele

(Dicentrarchus

punctatus), limbă-de-mare (Dicolo_ o lossa cuneata)

---·- --

e h ;f: :: =-=

3.1.5.

Crustacee, exclusiv carnea brună de crab și capul precum și

0 , 5

carnea

toracelui

de

homar

și

a

crustaceelor

mar i

similare

I

L

:

1

-

- l_Ș.

f i:_ IEl_{iri

_

c::lu

_

siy

_

hrLșcă), gume și leguminoase

I

9!_ -.•

.

_

I

3.

i.

9.

Legume conform Ordonanței de urgență a Guvernului

nr.

O,1

262/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri

de

pesticide

în

plante

și

produse

vegetale,

exclusiv brassicaceele, legumele frunze, verdețurile și toate ciupercile. Pentru

3.1.9.1. Brassicaceele, legumele frunze

ii

toatE:

ciu ercile de cultur L

.

•

cartofi, limitele maxime se referă la cartofii decojiți.

3 . 1.10. Fructele conform Ordonanței de urgență

a

Guvernului nr .

262/2000, exclusiv fructele boboase

și

fructele mici.

_

-

_

.

0,3

--

O,î

D.10.1.

Fructele boboase și

fructele

mic i

conform

-

Ordonanței de

--

-0,

i-

urqentă a Guvernului n , r ? .

62/2000

I

3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate (destinate

.consumului direct) și nectarurile de fructe așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor și mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătății nr .

768/2003 și al președintelui Autorității Națio11ale pentru Protectia Consumatorilor nr. 319/200L_

3.1.11 Grăsimi și uleiuri,

inclusiv

Qrăsimea din lapte

O,1

0,05

3 . 1 . 13 .

Vinurile {inclusiv vinurile spumante, exclusiv vinurile licoroase) ,

vinurile

aromatizate,

băuturile

bazate

pe

vinuri

aromatizate

și cocktailurile ce folosesc vinuri aromatizate ,

cidrul

din mere ,

pere și vinurile de fructe așa

cum

sunt definite în legislația

în

vigoare .

Limitele maxime se aplică produselor provenind din recoltele începând cu anul 2001

- ·

-·-

·

--

---

0,2

·

f :

;

Î :)bovină,

o porc

ș :,i

: :

este

definită

în

:

-

o

J

:

IEzgislația sanitară

veterinară

în

vigoare

-- ·

--- - ·----- - --- --· ---J---.-

.

1

3.2.2

.

game de

ca

l

·-

- · ··· · · ·· ·

·

·

· --··· ···· --- ·

-·-- ·

- -· ·

····

- -·· ·

.

0,2

---·--·

3.2

}. Ficat de bovină, oaie,_pg _p

_

u. i

1

0,5

3.2.4.

Rinichi de bovină, oaie, porc și pu i

j

1,0

3.2.5.

File

(Jo

.

3

7

)

de pește așa cum este definit în Ordinul ministrului

0 , 05

I , agriculturii ,

pădurilor

și

dezvoltării

rurale

nr.

171/2002

pentru

:

'

aprobarea

denumirilor

comerciale

ale speciilor

de

pești

și alte

;

1

viețuitoare acvatice care

pot

fi

v

alorificate

pe t e ritoriul

Român

ie

i, ;

□

;

exclusiv

speciile

de

la

pct.

3.2.5.1 și 3.2.5.2

.

.

I

3.2.5.1.

File(JO

·

. - : m-de:

anșoa

(Engraulis

species),

pălămidă

(Sarda:··-

7--

!

sarda),

plătică

de

mare

i

I

comună

dungată

(Dip/odus

vu/garis),

țipar de mare

(Anguil/a anguil/a),

1

chefal

cenușiu

(Mugii /abrosus labrosus),

macrou

(Trachurus

species),

) 1uvar

(Luvarus imperialis)

sardină

(Sardina pi/chardus),

sardeluțe

(Sardinops

species)

,

ton

(Thunnus spec,es, Euthynnus

species,

_ Katsuwonus pelamis)

,

lim ă-de-mare

(Dicologog/ossa

cune

9

tal_

- - - -

-

----

----

-

.

3.2.5.2.

File de

p

_

șțe s_pii_d

(Xiphias g/adius)

·-

·

i,- -

- - -.

0,3

.

.

.

.

3.2.6.

Crustaceele, exclusiv carnea brună de crab și exclusiv capul și carnea toracelui de homar și crustaceele mari similare

(Nephropidae

și

Palînuridae_L

0,5

•

3.2.7. Moluște bivalve

3.2.8. Cefalopode (fără viscere)

- -- ·· ·

···

--

---

- - •

•.. ·-

1,0

oi

1,0

-

1

3.2.9. Cereale, exclusiv tărâte, Qermeni și boabe de Qrâu și orezul

J

3.2.9.1. Tărâțe, germeni și boabe de grâu

și

orezul

/

3.2.

1O. Sen]inte de soia

- -

-- -

-

-

---

- -

i 3.2.11. Legume și fructe așa cum sunt definite în Ordonanța de

i

urgență nr. 262/2000, exclusiv legumele frunze, verdețurile proaspete,

\

toate ciu ercile, legumele cu tulpină, rădăcinoasele și cartofii.

3.2.11.1.

Legumele frunze, verdețurile proaspete, țelina și ciupercile de cultură

• -r -

• -

I

I

i

0,2

--· I

I

3.2.11.2.

Legumele

cu tulpină, rădăcinoasele

și cartofii exclusiv legumele cu rădăcină globulară mare. Pentru cartofi nivelul maxim se

O,1

....

··--

apl . ică Qentru cartofii fără coajă.

·

-

-

-

-

3.3.

Mercur

3.3.1.

Produse

dinpe pu,

Jl)

exclusiv ce!e de la

punctul

3.3.1.1

- ·

·

T

•-

0,5

3.3.1.1.

Diavol de mare (Lophius species) ,

lup de mare din Atlantic (Anarhicas lupus), pălămidă (Sarda sarda), țipar de mare (Anguilla species), emperor,

roughy

portocaliu, rosy saldierfish (Hoplostehus species),

grenadier

(Coryphaenoides

rupestris),

cambulă

(Hippoglossus

hipoglossus),

marlin

(Makaira

spp.),

calcan

mic (Lepidorhombus species), ocheană (Mullus species), știucă (Esox lucius),

bonită

comună

(Orcynopsis

unicolor),

cod

(Tricapterus minutes), câine de mare portughez (Centroscymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja species), scorpie de mare groenlandeză (Sebastes marinus,

S.

mentella,

S.

viviparus),

pește

călător

(lstiophorus platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), sparid / (Pagellus

species), rechin (toate speciile), macrou {Lepidocybium

flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus

serpens),

sturioni

j

(Acipenser

species), pește-spadă (Xiphias glad . ius), ton (Thunnus j

1 , 0

· ·

--

-

species, Euthl"_Qnus species,

Katsuwonus

pelamis)

·

-- - -- -

-· -- ·

··

--.

(29)

Nivelul maxim se aplică produsului care este gata pentru consum sau așa cum este reconstituit în conformitate cu instrucțiunile producătorului.

(30)

Acolo unde p e ștele este consumat întreg ,

nivelul maxim se va aplica peștelui

'f ntr" eg.

( 3 ·1)

Peștele așa cum

es te definit în Ordinul ministrului agriculturii ,

alirnentatiei

.1

pădurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pești

ș i

alte viețuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României .

Secțiunea 4 3-monoclorpropan -1,2

-

diol (3-MCPO)

·

••

-T

Nive1u

-i'

ma-xi

r

i

·

i

-

.

i

_

Produs

_

u_ l

•

(mg/kg)_

:

f

j

° 1 -

P

r

otei11e-v

e

geta

!

e hidrnlizateTJ2T

0...,_,0_2_

i

4 2_

Sos de_soiaC 3

·--

•

--- --- --

-

---

-

- 0 _ ,0_2

(32)

Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conținând 40% substanță u s cată ,

corespunzător la un nivel maxim de 0 , 05 mg/kg în substanță uscată .

Nivelul ne c esit ă

ajustarea proporțională în conformitate cu conținutul de substanță uscată al produ se lo r.

Secțiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) și dibenzofuranilor policlorurați (PCDFs) expimată în echivalenți toxici stabiliți de către organizația Mondială a Sănătății (WHO), utilizând WHO TEFs (factori de toxicitate

•

echivalentă, 1997)

Produsul

5 . 1 . 1.

Carne

--

și produse din

carnelJ

O

)

Niveluri maxime (PCDD+PCDF)

i.i.ii

(pg

W -O--

-

7

PCDD/F-TEQ/g grăsime sau produs

1

provenind de la rumegătoare (bovină ,

oaie)

3pg WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsime (

34

)

I

I

-

= păsări și

_ y_ nat de crescătorie

:_ pg

_

_ s;ine

5 . î .2.

Ficat

și

produse

derivate provenind de la animale terestre

2pg

WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsimeiJ

4

>

1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime{ 3

)

6pg WHO-PCDD/F-TEQ/g

grăsime( 3 4

J

·--- ·-

. ..

·

-

- --

5 . 2 .

File

de

pește

și produse

de pescuit( 35

J

și produse din din acestea

5

_

3_

Lapte 1

.J

11

și produse din lapte ,

inclusiv grăsimea d i n unt

5.4 .

Ouă de găină și produse din ouă( 3

3

l

4pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate proaspătăp-,n ·-

3pg WHO-PCDD/F-TEQ/ggrăsimel3" l -

1 -

3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsim eî34'

· - -

5.5. Uleiuri și grăsimi :

-

Grăsimi animale

-

de

la

rumegătoare (bovine

și

ovine)

-

de la păsări și vânat de crescătorie

3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime 1

3

4 l 2pg WHO - PCDD/F-TEQ/g grăsime 1

.,.,

i

· ----

-

-

·-î

-

de la orei

-

- ·-· ·· ·-

·

-

grăsime mixtă

-

Uleiuri și grăsimi vegetale

•

•r

•- •

J..eg

WHO-PCDb/F-TEQ/g grăsime(

3 " 1

--

. - _

.

--j

2

pq

WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsimelT4J

0 , 75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime( 34

J,

-

Ulei de pește destinat consumului

uman

-

·--

·

2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime 1

.JsiJ

(33)

Concentrațiile ce depășesc limita superioară: concentrațiile ce depășesc limita superioară sunt

calculate

considerând valorile dife r iților congeneri care sunt mai

m i ci

•

decât

limita

de

d ete rminare ca fiind egale

cu

limita de determinare.

(34)

Nivelurile maxim e

nu

se

aplică pentru produsele

ce

conțin

mai

puțin

de 1 % grăsi1-r1 2.

(35)

Carnea de

bovină, oai e,

porc, pui și vânat de crescătorie așa

cum sunt definite

prin legislația sanitară veterinară în vigoare.

(36)

File de pește

și produse

de

pescuit așa cum sunt definite în Ord i nul minis tr u lu i agriculturii ,

alimentației

șl

pădurilor nr. 171 /2002.

Nivelul maxim

se

apli c ă crus t a cee l or ex clusiv carn ea

brună de crab și cefalopodelor

fă ră

viscere .

Acolo

und e

p

e

ș

te

l

e

:

: 0

con sumă întreg ,

n i ve lul maxim

se

va

aplica peștelu i

întreg.

(37)

Laptele

(laptele brut,

laptele destinat

fabricării

produselor lac t at e ș i laptele

tra

L

:'

1

termic așa cum

este definit

în legislația

sa nitară veterinară în vigoare .

(38)

Ouăle de g ă ină

și

produsele pe bază de ouă așa cum

sunt

defini te

Tn legislatia

sanitară

veterinară în vigoare.

Secțiunea 6 Staniu (anorganic)

-• vo- •• ••-

·

··-

·

--

---·-

Produsul

--· ·· ·

iucurile de vegetal _

.

Nivelul maxim (mQ/kg masă ume_9

200

100

OLH-

6.3. Alimentele conservate pentru sugari și copii, exclusiv

prodl:l ele

uscatț _ șl sub formă de eudră:

· -

-·

-

.. . .

-------

- -

6.3.

î. Arimentele conservate pentru copii și alimentele pe

· - z.: de cereale erocesate eentr sugari și

_

C22eu(

3

9

l

50

6.3.2 .

Formulele conservate pentru sugari și formulele

următoare, inclusiv faptele pentru sugari și pentru vârstele următoare( 4

0

J

.

-

50

6.3 . 3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale( 41

l,

în special suQarilor

50

6.1.

Alimente conservate altele decât băuturile

6.2.

Băuturile conservate ,

inclusiv sucurile

de

fructe

ȘI

- - -

--

(39)

Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari și

.

copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii ,

alimentației și pădurilor nr. 251/2002 Nivelul maxim se referă

! a produsul la vânzare.

(40)

Formulele pentru sugari și formulele în continuare așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății

și

familiei nr .

387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr .

251/2002 .

Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare .

(41)

Alimente cu destinație nutrițională

specială așa cum sun t

definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr .

387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației ș i

pădurilor nr. 251/2002 .

Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare .

Secțiunea 7 Hidrocarburi aromatice policiclice (HAP)

Nivelul maxim

--·i

._7_T

- Benzo (a)

piren ( 42

'

Produsul

(µg/kg

masă

umed )

i

1

7.1.1.

Uleiuri și grăsimi destinate consumului uman direct sau

2,0

i

-

.

+

1

utilizate

ca

ingrediente

alimentare( 43

)

I

7.1.2.

Alimente pentru sugari și copii de vârstă mică

.

7.1.2.1.

Alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate pentru suQari și copii(

39

l

1,0

I

p

· {2.2

F ormulele

pentru iuga-ri - și formulele urmifoa-re -

in l

-

s,v laptele pentru

g_§_ri

și_pentru

vârstele

Urf!1_§.ț9'.§H

r

4

o!

1

I

7 1.2.3.

Alimente

conservate

destinate unor

scopuri

medicale

I

i

_sp

e

ciale,

în special

suganlor

(

44 J

- ·--·---

--

-

---·--

..

I

-

-

----- -

------·- - - -

I

!

·

_- - - -· .

.

.

l

_

[J

_

-

_

-

_

garn

afumată

și

produse din carnE

=

!!:!.0 .! 9

_

ț

-

--

-

1-

-

-

5,0

. .

_

.

_

7.1.4.

File de pește afumat și produse din pește

afumat ( 31

1

,

5,0

i 1

exclusiv

moluștele

b

J

valve

•

·

!

.J...-

1.5. F

i

le

de

pește._'.

=

_altul decât

cel din pește afumat

2,0

·- ·· ·

1

_

?:

_grusta

_

ce

.

- țf

lopode

altele

decât

cele afumat

'

_Q

!

7.1.7.

Moluște

b

iva

l

ve

-- - -

10

, 0

•

•

( E f--Benzo (a)· · ·pirenul, pentru

care sunt listate limitele-max

i

me

,

e

; te - f o) o . s1tca11 ·

131k

-

e

r

pent1·u detectar

e a pr- e zentei

și modului de

acțiune

a HAP carcinogene

(43)

Untul de

cacao este

exclus

din

această

categorie

deoarece

este

încă supus investigațiilor referitoare la benzo (a) piren

(44)

Alimente conservate destinate unor scopuri medlcale speciale așa cum sunt defini t

e

în legislația națională în vigoare. Limitele maxime se referă la produsul la vânzare.

ANEXA

Nr. li la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Secțiunea 1

ME '

TODE

de prelevare a probelor

utilizate pentru controlul oficial

al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

i.

Scopul și domen i ul

de

aplicare

P

r

obe le destinate

controlului

of i cial al niv e lu r ilor de aflatoxină

din

alimente

trer)u

i

e

prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr .

I este controlată pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2.

Definitii

Lot:

o can ' titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată

de către o persoană autorizată

ca

având caracteristici comune, cum

ar

fi ,

originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Sub/ot:

parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei

·

pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară:

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotulu1.

Proba globală:

totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot

Probă de laborator.

proba destinată examenului de laborator (subprobă)

.

3.

Prevederi generale

3.1.

Personalul

Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de anatoxină.

3.2.

Materialele care vor fi prelevate

Fiecare lot supus examinării trebuie supus prelevării separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separate .

3.3.

Măsuri de precautie necesare

În cursul prelevării probelor și al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de afla.toxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4.

Probe elementare

în măsura posibilităților eșantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces­ v · erbal ,

conform specificațiilor de la pct. 3.8 .

3.5.

Pregătirea probei globale și a probelor de laborator (subprobe}

Proba globală se obține prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizată în subprobe egale, conform prevederilor specifice

de

la pct. 5.

Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului că fiecare subprobă conț i ne părți ale întregului lot sau sublot

3.6.

Probele identice (contraprobe)

Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie

î n conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor .

3.7.

Ambalarea

și

t rans m iterea

p robelor de laborato r

Fip c are

p

ro

bă

tr eb ui e

dep o zitată

înt

r

-u

n

r ec ipi e nt c u rat,

c onfecți o n a t

d intr- u n ma t eri i:"1

I

i

ne:

t

c lin punct de v ede r e

chimic ce ofe r ă prote c ți e ad ecvată î m p o tri v a c o ntam i nă r

i i

\,

i

de teriorărli în timpul transportului. Se vor lua toat e

precauțiile nec e sa re

pentru

e

v

i

t

a

r

ea

o ricărei modificări a c o mpoziției probei

c ar e

ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării,

3.8.

Etanșarea și etichetarea probelor de laborator

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficiai de laborator va fi sigilată la locu l

prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective .

Tre b uie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare ,

permițând astfel identificarea fără dubiu a

fiecărui

lot indicând

data

și locul prelevării

probelor

precum

și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4.

Prevederi explicative

4.1.

Diferite tipuri de loturi

Mărfurile alimentare pot fi comercializate în vrac ,

în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc . ). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor

mărfurilor puse pe piață

,

indiferent de forma în care sunt comercializate .

Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menționate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaJe individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.):

Frecvența prelevării probei

=

(masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)

-

Masa este exprimată în kg

-

Frecvența prelevării de probe (FP) :

fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară

(zecimalele trebuie rotunjite la numărul întreg cel mai apropiat).

4.2.

Masa probei elementare

Dacă nu s-au menționat alte specificații la pct. 5, proba elementară trebuie să aibă o masă de · aproximativ 300 g cu excepția condimentelor când trebuie să aibă o masă de 100 g. În c · azul pachetelor destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa pachetului respectiv .

4.3.

Numărul de probe elementare pentru loturi mai mici

de

15 tone

Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de

1 O și maximă de

100,

dacă nu s-a definit altfel la pct. 5.

Tabelul următor conține valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 1.

Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcție de masa lotului

'

Masa

l

otului(to ----

-

i'-! _

111ărul probelor elementa re

.

_

..

:: ;

O, 1

---·--·- -··

--··

·

·

.

· -- --

------

··- -·

'10

.....

I

I

>

O

,

1

s 0

,

2

,

1_5

>

0

,

2

s

O

,

5

2

0

>

0,5

s

1,0

30

> 1,0

s 2,0

40

!-- -··

--

--·

· ·

· ··- -

- ·

··

--·

-

. .

_

>

2,

0

· · - - ·

- · ·-

- - -

s

5,0

_

· --

--- · ·

·

· · •

..

.

60

... · . · · - · ·

······

1--- -

- -'---

>

5

,

0

$

10,O

-+---- ---- -- -

j

>​

1

o

1

Q

:,;

1 S,,Q

.

------ - - -·

J_Q_Q

j

5.

Prevederi specifice

5.1.

Prezentarea generală

a

metodei de prelevare a probelor pentru arahide, nuci,

fructe deshidratate, condimente și cereale

Tabelul nr. 2

.

Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs și d e

masa lotului

-

· · · ·

Produs

Mas

a lotului

{tone)

Masa sau

numărul de subloturi

Numărul

de

probe elementare

Proba

global

M săjk

Smochine uscate

și alte fructe

?::

1 , 5

< 1,5

1 , 5-30 tone

-

100

10-1 oo(')

30

s 30

uscate

-- ·

30

30

30

::::: 30

Arahide, fistic ,

nuci braziliene

șr

alte

nuci

·· • • p•

?::

500

>15și<125

< 15

100 tone

5 subloturi 25tone

-

100

100

100

10-1oo < · i

Cereale

2::

1500

500tone

100

30

3 subloturi

100

30

50 și s 300

<

50

100 tone

-

100

10-

100(*)

30

1-10

· f--

Condimente

-

2::15

25 tone

100

10

<15

-

10-100(')

1-10

>

125 și< 500

>

300 și< 1500

-

- - ·

--

--- --- --

I

a

I

i

g)

i

_j

---

-·

-

-

--

-

·

--

-

---

·

·

-

·

--- ·· - -

<

ln funcție de masa lotului - vezi pct. 4 . 3 sau 5 . 3 al acestei anexe .

5.2.

Arahide, fistic și nuci braziliene Smochine uscate

Cereale, condimente (masă lot

2::

50 tone)

5.2.1.

Metoda de prelevare a probelor:

-

conform tabelulu i

nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi ,

cu condiția ca aceste subloturi să poată fi separate fizic .

Având în vedere că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăși masa indicată cu maximum 20% ;

-

fiecare sublot trebuie prelevat separat ;

-

numărul probelor elementare :

100. în cazul loturilor mai mici de 15 tone numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de 10 și una maximă de 100 (pct. 4.3);

-

masa probei globale = 30 Kg,

care

înainte de măcinare trebuie amestecată

și divizată

în

3 subprobe egale

de 1O kg

(divizarea

în 3

subprobe

nu este necesară

în cazul arahidelor

,

nucilor, fructelor uscate

și porumbului

destinate sortării sau altui tratament fizic:

totu: i

aceasta

va clepinde

de disponibilitatea

echipamentelor care pot

omogeniza o

probă cit::·

J:J

kg).

în

cazul în care

probele

globale nu depășesc 1O kg, acestea nu trebuie divizate în

su bprobe. în cazul

condimentelor

masa probei

globale

nu depășește 1 O kg și de

aceea nJ

este

necesară

divizarea

acesteia în subprobe .

-

proba de

laborator :

o

subprobă de 1O

kg (fiecare subprobă

trebuie

măcinată

f

in

$

1

amesteca tă bine,

sepa r a t ,

pe ntru

ca

ast fe l

să se poa

t

ă realiza omogenizarea complerzi

.

îr1

conf

ormitate

cu

prevederi

le

s t ab i l ite

în

anexa

nr

.

ll l):

-

în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrlsă

mai sus

nu poat e

fi

aplicată făr_) a cauza consecințe

economice care

decurg din deteriorarea

lotului

(din cauza

forme

l or ele ambalare,

a mijloacelor de transport

etc.) ,

aceasta

poate fi înlocuită

cu

o rnetod,'3

alternativă

de prelevare

,

cu

condiția ca

prelevarea să

fie cât mai

reprezentativă

și ca metoda aplicată să fie descrisă și solid documentată.

5.2.2.

Acceptarea unui lot sau sublot:

în

cazul

arahidelor, nucilor, fructelor uscate și porumbului destinate sortărli sau

altor

tratamente fizice și condimentelor ,

acesta poate fi :

-

acceptat dacă

proba

globală sau media subprobelor este

în conformitate

cu limita maximă, ținând cont de incertitudinea de măsurare și

corecția

pentru recuperare;

-

respins dacă proba globală sau media subprobelor depășește,

în

afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; Pentru arahidele, nucile, fructele uscate șr cerealele destinate consumului uman direct

și cereale

cu excepția porumbului, ce urmează a fi supuse sortării sau

altui

tratament fiZ1c ,

acesta poate fi:

-

acceptat

dacă nici una dintre subprobe nu depășește limita maximă ținand

cont de incertitudinea

de măsurare

și

corecția pentru recuperare

;

-

respins dacă una sau mai multe subprobe depășesc, în afara

oricărui

dubiu, limita maximă ținând cont de

incertitudinea

de măsurare și corecția pentru recuperare;

în cazul în care proba globală este mai mică de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:

-

acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând

cont

de incertitudinea

de

măsurare și corecția pentru recuperare;

-

respins dacă proba depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont

de

incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

5.3.

Alte fructe în coajă, în afară de arahide, fistic și nuci braziliene Fructe uscate, altele decât smochinele

Cereale (masă lot sub 50 tone)

5.3.1.

Metoda de prelevare a probelor

Procedura descrisă la pct. 5.2.1 poate fi aplicată și acestor produse. Totuși, având

în

vedere incidența scăzută a contaminării acestor produse și/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate și metode de prelevare a probelor mai simple.

În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metodă de prelevare

și în

functie de masa lotului, care constă în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare

de

1 oo

' g fiecare,

care însumate

reprezintă o probă globală de la 1 la

1 O kg. Valorile

d

i n

tabelul următor pot fi utilizate· la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

de cereale

Tabelul nr. 3.

Numărul de probe elementare pentru prelevare, în funcție de masa lotului

--

Masa

lotului (toner

-7-·-

----N-umăruTprobelor -

·1.

f-----------;; _ _

+--

elemt;tare

I

1

>

>

3 1-

-

:S

:S

3 1 o

I

4 2 0

I

I

>

1O -

:S

20

60

>

20 -

:::;

so

100

I

5.:1.2. t\cceptarea. unui iot sau sublot

Se va proceda în conformitate cu prevederile de la pct. 5.2.2.

5.4.

Lapte

5.4.1.

Metoda de prelevare a probelor

Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare privind anumite metode de anallză și testare a laptelui crud și a laptelui tratat termic:

-

numărul probelor - minimum 5;

-

masa probei globale - minimum 0,5 kg sau I.

5.4.2.

Acceptarea unui lot sau sublot:

-

acceptat dacă proba medie este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare;

-

respins dacă proba medie depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

5.5.

Produse derivate și alimente compuse

5.5,1. Produse lactate

5}5.1.1. Metoda de prelevare a probelor

Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimică utilizată în controlul produselor din lapte conservat:

- numărul probelor - minimum 5.

Pentru celelalte produse lactate se aplică o metodă echivalentă de prelevare.

5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:

-

acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare;

-

respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținand cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

5.5.2.

Alte produse derivate care conțin particule foarte m1c1, de exemplu: făina,

pasta de smochine, untul de arahide (distribuția omogenă a contaminării

cu

aflatoxine).

5.5.2.1.

Metoda de prelevare a probelor:

-

numărul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numărul probelor elementare trebuie să fie cuprins între 1O și 100, în funcție de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);

-

masa probei elementare trebui să fie de aproximativ 100 g. în cazul loturilor în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei depinde de masa ambalajului p e nt ru v anzarea cu am ă nuntul ;

-

masa probei gl o b a l e

=

1-1O kg amestecate

s ufici e nt.

5.5.2.2.

Numărul probelor de prelevat:

-

numărul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor m a r i

"f n subloturi se

va

efectua conform celor prevăzute pentru cereale în Tabelul 2

de

la

pct. 5.

1

:

-

fi ec a re

sublo t

t r e b ui e

prel e vat

s eparat .

5.5.2.3.

J.\ccepta re a lotul u i sau subiotului:

-

a c ce ptat dacă p

r ob a est e

î n

conformi t ate cu limita maximă ținând

c on t d e inc e rtitu dinea

d e

măsurare și corecția pentru recuperare;

-

respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maxim ă

ținând cont de incertitudinea d e

m ă surare și corecția pentru recuperare.

5.6.

Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuția eterogenă a contaminării cu aflatoxine)

Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare și acceptarea sunt rn conformitate cu prevederile pct. 5.2 și 5 . 3 .

5.7.

Alimente destinate sugarilor și copiilor mici

5.7.1.

Metoda de prelevare

Se aplică metoda de prelevare este cea menționată pentru lapte și produse derivate din lapte precum și pentru alimente compuse menționate la punctele 5.4 ,

5 . 5 și 5.6

5.7.2.

Acceptarea lotului

-

acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitucl i ne :1 d e măsurare și corecția pentru recuperare;

-

respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de

, incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

6.

Prelevarea probelor la nivelul vânzării cu amănuntul

Prelevarea

probelor

din

produsele

alimentare

la nivelul

vânzării

cu amănuntul

se realizează ,

acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile mentionate mai sus .

Unde nu este poslbîl, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzării cu amănuntul, care să asigure că lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.

Secțiunea 2

PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERIILE

pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1.

Introducere

1.1.

Măsuri de precauție

în timpul analizei de laborator trebuie evitată pe cât posibil lumina zilei ,

deoa r

e c e

aflatoxinele se distrug sub influența razelor ultraviolete .

Probele trebuie pregătite și,

î

:1

spe;cial, omogenizate cu foarte multă grijă, deoarece distribuția aflatoxine!or este extrem de neomogenă.

Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.

1.2.

Calculul proporției coajă/sâmbure la fructele în coajă întregi

Concentrația fixată pentru aflatoxine de prezenta normă sanitară veterinară șI

penti,.1

siguranța alimentelor se aplică părții comestibile.

Concentrația de aflatoxine din partea comestibilă poate fi determinată astfel:

-

probele de fructe în coajă pot fi decorticate și concentrația de aflatoxine se determină din partea comestibilă;

-

modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coajă întregi. Metoda de prelevare a probelor și cea analitică vor estima masa sâmburelui de nucă din proba medie Masa sâmburelui de nucă din proba medie va fi estimată după stabilirea unui

facto(

corespunzâtoI· pentru raportul coajă de nucă/sambure de nucă, aplicat nucii înti-egi /\cest raport se utilizează la estimarea cantității de miez din proba medie prelevată prin metoda de pregătire și analiză a probei. Dintr-un lot se separă la întâmplare 100 de nuci între Ji sau se separă din fiecare eșantion. Raportul precizat se poate obține. pentru fiecare probă de laborator, prin cântărirea nucilor întregi, decojirea și recântărirea părților de coajă și de miez. Totuși raportul coajă/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui număr de probe și astfel se poate folosi pentru determinările analitice viitoare. În cazul în care o anumită probă este în contravenție cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea probă care se folosește de cele aproximativ 100 de nuci separate.

2.

Tratarea probei sub forma primită în laborator

La sfârșit toate probele de laborator se macină și se amestecă bine printr-un proces căruia i s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă.

3.

Subdivizarea probelor în scopul controlului și dreptului la recurs

Pr9bele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie In conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.

4.

Cerinte privind controlul si metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator

4.1.

Definiții

·în

continuare este prezentat un număr de definiții cel mai des întrebuințate și care se utilizează în laboratoare.

Cel mai des citați parametri de precizie sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.

r = repetabilitatea • valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate, obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și intervalul scurt de timp), se situează în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8

x

S(r);

S(r)

=

deviația standard calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate; RSD(r)

=

deviația

standard relativă, calculată

din rezultate

obținute

în condiții de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor;

R = reproductibilitate - valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat). se situează în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);

S(R) = deviația standard calculată din rezultate obținute în condiții de reproductibilitate; RSD(R)

=

deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde

x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor.

ANEXA

nr. III

la prezenta normă sanitară

veterinară

și pentru siguranța

alimentelor

Sectiunea

1:

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor

de

ochratoxină

A

în anumite

alimente

î.

Scop și domeniu de

aplicam

Probele destinate verificării oficiale a limitelor de ochratoxină A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute v,x fi considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite

în

anexa nr. I va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

2.

Definiții

Lot:

o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată

o

singură dată și determinată de către autorități ca având caracteristici comune, cum ar

fi

originea, varietatea, tipu! de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.

Sub/of:

parte a unui lot desemnată aplicării metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil.

.

Probă elementară:

o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc din lot sau sublot.

Probă globală:

totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

3.

Prevederi generale

3.1.

Personal

Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A.

3.2.

Materialele care vor fi prelevate

Fiecare lot care urmează să fie examinat trebuie supus prelevării separate.

în

conformitate

cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.

3.3.

Precauții necesare

în

cursul prelevării și pregătirii probelor, trebuie luate precauții pentru evitarea oricărei

modificări care ar putea afecta conținutul de ochratoxină A, determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative.

3.4.

Probele elementare

Pe cât posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conținut al lotului sau sublotului. Abaterea de la această procedură trebuie înregistrată în procesul-verbal.

3_.5. Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin reunirea probelor elementare.

3.6.

Probele identice (contraprobe)

Probele identice

u tili z ate în scopul controlului ,

dreptului la re c urs și al arbitrajului vor fi prelevate

din

proba

omogenizată,

în

afara

situației

în

care

acea s ta

cont ra vin e

regl e mentărilor nați o n a l e

în

vigoare despre prelevarea de probe.

3.7.

Ambalarea și transmiterea probelor

Fi ec are probă va fi plasat ă

într-un recipient curat, inert care oferă o protecție împotriva c on taminării și a det e r i orări i î n timpu\ tranzitului. Se vor lua toate p r e c auți i le nec esa r

e

pe ntr u

e v itar e a

or i căre i

modi fic ă ri a

com p o ziției pro bei ca re

a r

p ut

ea

apă r e a în

t

ir np u l t r a n spor tul u i

sa u

depoz it ă ri i.

3.8.

Sigilarea

și etiche t area probelor

F ie c are p r obă prel e vată în scopul controlului ofi c ial de laborat o r va fi sigila t ă la locul prelevării și identificată în conformitate cu regl e mentările în vigoare r e sp e ctive. Trebui e

întocmit un proces v e rbal pentru fiecare prelevare ,

permițând astfel identificarea fără dubiu a

fiecărui

lot indicând

data

și locul prelevării

probelor

precum

și orice

informaț i e

s uplimentară care ar putea fi utilă analistului .

4.

Prevederi specifice

4.1.

Diferite tipuri de loturi

Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individual e

(saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.). Procedura de prelevare a probelor poate

fi

aplicată tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piață .

Făr ă

a contraveni prevederilor specifice menționate la punctele 4 . 3, 4.4 și 4 . 5 ale prezent e i Ariexe ,

se poate utiliza următoarea formulă drept ghid pentru prelevarea loturi l or comercializat e

în ambalaje individuale (saci ,

pungi .

ambalaje pentru vânzarea

cu

amănuntul ,

etc.) :

F recvența prefevării probei

11 =

Masa este exprimată în kg

masa

lotului

x

11wsa

pmhei

elemen/are

mosa pmhei glob a le

x

masa unui amhalcțj

Frecvența prelevării (FP) :

fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie sâ se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat) .

4.2.

Masa probei elementare

Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 de grame ,

numai dacă nu est e

definită altfel în prezenta Anexă.

în

cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu

amănuntul.

4).

Prezentarea generală a procedurii de prelevare de probe pentru cereale, stafide și cafea prăjîtă

Tabelul 1.

Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs și masa lotului.

Produs

Masa lotului (tone)

Masa sau numărul subloturilor

Numărul probelor

elementare

-

-

Masa probei

_

globală

{kgl

10

10

---·-

Cereale și produse din

cereale

-·-

-

·

1500

>

300

și<

1500

500tone

3 subloturi

100

100

-

I

50.și·

:S

300

j

100 tone

-l

100

110

h

' <

50

;

-

-1- 10-100 (

1 )

j

1-1 o

I

Stafide (currants,raisins- 1

-21-5 - - -

-

----

!

15-

30 tone--100--- :----·.---10

+:---

i ::::

' ,if:iai b !i!;;--

i 15-

3o

tone

cafea

solubilă

_

(1-Î.)n-fu-nc-ț-ie._d_e_m_a_s_a_lo tu 1 --,-1u--,-i-_-a_s_e_v_e_d_e_a_t_,abe u1-c-1-=-2-ac--pl -r-ez_e_n-te-,-i an_e_x_e-

( 2 ) în funcție de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe

4.4.

Procedura de

prelevare

a probelor

pentru cereale

și produse din cert a:e (loturi

2:

50 de tone)

și

pentru boabe de cafea prăjite,

cafea

prăjită

și

măcinată,

cafea

solubilă

și

stafide

(loturi 2 15

tone)

Cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1. Ținând cont că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea menționată cu maximum

20%.

Fiecare sublot trebuie prelevat separat. Numărul probelor elementare:

100.

Masa probei globale

= 1O kg

Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus din cauza consecințelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.) poate

fi

aplicată o metodă alternativă de prelevare a probelor cu condiția ca aceasta să fie cât mai reprezentativă, descrisă și documentată complet.

4.5.

Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale și produse din cereale (loturi

<

50 tone) și pentru boabe de cafea prăjite, cafea prăjită și măcinată, cafea solubilă și stafide (loturi

<

15 tone)

Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone și pentru loturile de boabe de cafea prăjite, cafea prăjită și măcinată, cafea solubilă și stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie să fie utilizat cu un număr cuprins între 10 și 100 de probe elementare, în funcție de masa lotului, rezultând într-o probă globală cu masa cuprinsă între 1 și 1O kg. Pentru loturile foarte mici

(:S

0,5 tone) de cereale și produse de cereale pot fi prelevate un număr mai mic de probe elementare, dar oricum ,

proba globală ce reunește toate probele elementare trebuie să fie chiar și în acest caz, cel puțin 1 kg. Tabelele nr. 2 și 3 pot fii utilizate pentru determinarea numărului de probe elementare care vor fi prelevate.

Masa lotului (tone)

Numărul probelor elementare

:::; 0,05

3

5

10

>1-.::;;3

20

>3-:::;10

40

60

I

J

100

>

0,05 - :::; 0,5

>

0,5 -

:'.S

1

>

10 -

:'.S

20

>

20 -

<

50

Tabelul 2.

Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcție de masa lotului de cereale și produse din cereale

I

Tabelul 3.

Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcție de masa lotulu i de

boa be

d e

caf e a prăjit e ,

cafea prăjit

ă

și măcinată ,

cafea so l ubilă și

s t a fide

i!Vlasa

loț

_

i

(to ne)

i < 01

: ;

o

: 1

-

.s

0, 2

I

I

>

0, 2

-

.S

0 , 5

i

>

0 , 5

- .s 1,0

;

>

1 , 0

-

.s

2 , O

---····· --

Nur11

!_

UI

_

J

EOb l(?f"3Jern 0ț re .

10

15

20

30

J

40

!

>

2 , 0

-

.s

5 ,0

>

5 , 0

-

s

10 ,0

>

10,0 -

.s

15,0

60

80

1 00

4.6.

Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate

sugarilor

ș1

copiilor

de vârstă mică

Se aplică procedura de prelevare a probelor menționată pentru cereale și produse din cereale la punctul 4 . 5 al prezentei Anexe .

Acest lucru înseamnă că numărul de

p robe elementare care u r mează să fie prelevat depinde

de

masa lotului , c u un minim de 1 O

ș i

un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5 .

Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame .

în

c azul loturil o r din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amănuntul.

Masa probei globale = 1 până la 10 kg suficient amestecată.

4.6.1.

.Prevederi pentru prelevarea vinului și a sucului de struguri

Proba globală trebuie să cântărească cel puțin 1 kg ,

excepție făcând cazurile unde ac es t lucru nu este posibil, de exemplu acolo unde proba este reprezentată de o sticl ă i:::

u

contrnut.

Nur ărul m i nim de probe elementare trebuie prelevate conform Tabelului 4 .

Numărul

de

probe elementare se determină în funcție de forma obișnuită sub care se comercializea z ă produsul la care ne referim. în cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie pe cât posibil bine omogenizat și în măsura în care nu este afectată calitatea produsului. Omogenizarea se poate face manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea probelor. în acest caz, se asigură o distribuție omogenă a ochratoxinei A în întregul lot. De aceea, este suficientă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală .

.

Probele elementare, care sunt reprezentate în mod frecvent de o sticlă sau un ambalaj cu conținut, trebuie să aibă mase similare .

Masa unei probe elementare trebuie să fie

c el puțin 1OOg conducând la o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la această procedură se mentionează în procesul verbal menționat fa punctul 3 . 8 .

.

'

Numărul minim d e

--

)

probe elementare

ce

trebuie

pr levate

3

3

5

10

1

2

3

J

1

:S

50

50 - 500

>

500

·· ·-

s

50

50- 500

>

500

În vrac (suc de vin și vin)

Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu suc de vin

•

Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin

Masa lotului (în litri)

Forma de comercializare

Tabelul 4.

Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot

4.7.

Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amănuntul

Pr e levarea d e

p ro b e

din aliment e

în etapa de vânzare cu amănuntul trebui e

efectua t ă

î

n

co nf o rm i tate cu pr e ved e ril e r eferitoare la metodele de preleva r e menționate mai sus

Ca

nd

ace st lucru nu e s te

pos ibil, pot fi folosite alte metode eficiente de p r elevare a probelor

'

;

>1

e tapa de vanzare cu amănuntul, cu conditia c a

acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prel e vat.

4.8.

Acceptarea unui lot sau sublot

Un l o t este accepta t.

da c ă proba gl o b ală es t e

confo rmă l im i

te i ma x im e

,

ț in ân d

co nt

d e in ce rt i tu d i ne a m ăs u ră r i i

și d e

c or ecț i a pe n t r u

r ec u per are .

Un

l

ot es t e

r esp i ns,

cla c ă proba g l o ba

l

ă

d e păș e șt e l i mita m ax i mă

f

ără

n i c i

u n

ci

u

\_i

i

u

.

ț in â nd cont de in ce rti tud in e a măsurării și de co r ecția pentru recupera re.

Secțiunea 2 PREGĂTIREA PROBEI ȘI CRITERII

pentru metodele de analiză utilizate în verificarea oficială a nivelurilor de ochratoxină A din anumite alimente

1.

. Măsuri de precauție

Probele trebuie pregătite șI

tn

special omogenizate cu foarte multă grijă deoare c e distribuția ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

2.

Tratarea probei sub

forma

primită în laborator

Fiecare probă de laborator este măcinată fin și amestecată bine printr-un proces că uia i s- a

demonstrat eficiența de omogenizare completă .

'in

c azul în care limita ma x imă se aplică substanței uscate, conținutul de substanță

u s c a tă

trebuie determinat din proba omogenizată ,

printr-o procedură căr e ia i s-a dem on str a t

e ficiența în determinarea conținutului de substanță uscată.

3.

Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs și al

arbitrajului Probele identice de laborator (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului se prelevează din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementările în vigoare privind prelevarea de probe.

4 · .Metode de analiză care vor fi utilizate de laborator și cerințele controlului

de

laborator

4.1.

Oefinitii

În continuare 'este redat un număr de definiții uzuale care trebuie utilizate în laboratoare: Cei mai citați parametri de precizie sunt repetabilitatea și reproduct i bilitatea .

r = repetabilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu:

aceeași probă, același operator ,

același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele u · nei probabilități spec i fice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s r

Sr

=

deviația

standard,

calculată

din

rezultatele

obținute

în

condiții

de repetabilitate

RSDr

=

deviația

standard

relativă ,

calculată

din

rezultate

obținute

în condiții

de

repetabilitate

[(sr

/

x)

k

100] ,

unde

x

este

media

rezultatel o r tuturor laboratoarelor și probelor.

R

=

reproductibilitatea,

valoarea

sub

care

diferența

absolută

dintre rezultatele

unui

singur

test,

obținute

în

condiții

de

reproductibilrtate

(d e

ANEXA

nr.

IV

la prezenta normă sanitară

vete r inar §

și pentru siguranța

alimente l or

Secțiunea 1

METODE

de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulină în anumite alimente

1.

Scop și do me n i u de a p lic a re

P ro b e le

d e s tin a t e

c o ntrolului

ofic ia l a l nivelului de patu l ina c o nțin u t î n al i me nt e s

u

i

1

t

p r elev ate î n co nform i ta t e c u

me t odel e

descrise mai j os . Probele globa l e

as tf e l

ob

ți

nu

t

e

sunt consid e r a te

r eprezent a tive pentru loturile respective. Conformitatea cu ni ve l ur i k

1

maxime, prevăzute în Ane x a nr. 1 va

fi

stabilită pe baza nivelurilor determinate în pro be i, ;

de laborator .

2.

Definiții

Lot

:

o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea ,

varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje .

Sub/of:

parte desemnată, a unui lot mare ,

pentru aplicarea metodei de prelevare a prob e i pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabiL

Proba elementară :

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală

:

totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau su b l ot.

3.

Dispoziții generale

3.1

Personalul

Prelevarea trebuie să fie realizată de către

o

persoană instruită pentru

a

efectua aceas t ă activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial

al

nivelel o r

d e patulină.

3.2

Materialul ce va

fi

prelevat

Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat

3.3

Măsuri de precautie

În cursul prelevării și pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru

a

se evita

orice modificări

care

ar putea schimba

conținutul

de patulină ,

determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4

Probele elementare

Pe ·

cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului s a u sublotului. Orice abatere

de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.

3.5

Pregătirea probei globale

Proba globală

se obține prin

amestecul

probelor

elementare.

Aceasta

trebuie

să cântărească cel puțin 1 kg ,

în afară de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situația în care

S•a

prelevat un singur pachet.

3.6

Probele identice (contraprobe)

Probele identice utilizate în scopul controlului ,

dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată , c u condiția ca această metodă să

f

i

f:

'

î n

c onformitate cu r e glementă r ile în vigoare privind prelevarea probelor

3.7

Ambalarea și transportul probelor

Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat ,

confecționat dintr-un material inert d'in punct

de vedere

chimic

ce oferă protecție

adecvată 1mpotri v a contam i nării

ș i deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precauțiile ne c esare p e ntru e v itar 2a oric ăr e i modificări a

co mp oz iției probe i

care a r

putea su r veni în timpul tra n s p o rt ului

s a u

depozită r ii.

3.8

Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare ,

permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data

și locul prelevării

probelor

precum

și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4.

Planul de prelevare a probelor

Metoda

de

prelevare

aplicată

trebuie

să

asigure

faptul

că

proba

globală

este reprezentativă pentru lotul controlat.

Numărul de probe elementare

Proba globală trebuie să cântărească cel puțin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptand

s ituațiile în care nu este poslbil (la prelevarea unui singur ambalaj).

Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie să fie co n form Tabelului 1 .

În cazul produselor lichide ,

lotul trebuie să fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea

prelevării probei. În acest caz, se poate asigura distribuțra omogenă a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este sufidentă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală.

Probele elementare trebuie să aibă masă similară. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puțin 100 de grame, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la aceasta regulă trebuie să fie consemnată în procesul verbal conform punctului 3.8.

. ..

Numărul minim de probe elementare ce

vor

fi

.

.

···- - · -

prelevate

3

5

10

..

.

··--

-

---·

,, . ., .

,1

--1

-

,

----

>

500

..

50 - 500

<

50

·-

-

-

Masa lotului (kg)

-··

Tabelul 1 .

Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot

Dacă lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numărul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în Tabelul nr. 2 .

Tabelul 2.

Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este compus din ambalaje individuale

-Nt1111ărul de

ar1,-ba1aTesau

unități

!

Numărul pachetelor sau unităților

VO(

-·- -------·-·------- ------- -- C -

( ···-··

fi

l-: _--_---_ - -

--==--{!I

-=

--

- --+_-l- -;· -:-x:- -:-::- -u : f;!i-:- - b1a6-a -eJj

;t!t

unități

5.

Conformitatea lotului sau sublotului cu specificația

În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a p1-obc1 de laborator în cazul în care rezultatul obținut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim și să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim. sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depășește nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa 1, ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa 1, dacă media căreia i s-a aplicât corecția

pentru

recuperare

depășește

fără

dubii

nivelul

maxim,

ținând

cont

de incertitudinea măsurării_

Secțiunea 2 PREGĂTIREA PROBEI ȘI CRITERIILE

pentru metodele de analiză folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulină

în

anumite alimente

1.

.Precautii

Întrucât distribuția patulinei în anumite alimente poate fi neomogenă, probele trebuie să fie preparate și, în special, omogenizate cu foarte mare grijă.

Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.

2.

Tratarea probei sub forma primită în laborator

proba globală este în întregime măcinată fin și amestecată folosind un proces despre care s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă.

3.

Subdivizarea probelor în scop de control și de recurs

Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementărilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.

4.

Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator și cerințele controlului

de

laborator

4.1

Definiții

Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos: Parametrii de precizie cel mai des folosiți sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.

r

= Repetabilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în conditii de repetabilitate (aceeași probă, același operator, aparat, laborator ?i interval de timp), se poate situa cu probabflitate specifică (95%) și se calculează

r =28xs

'

I

s,

=

Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate

RSDr

=

Deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de

repetabilitate [(s/x

) x 100]

unde

x

reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoa1·elor și probelor.

R

=

Reproductibilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de

test

obținute în condiții de reproductibilitate (material identic obținut de operatori în laboratmrc diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specific 1

(95%); R

=

2,8

X

s"

sR

= Deviația standard, calculată din rezultatele obținute

în

condiții de reproductibilitate.

R.<'Du

= Deviația standard relativă calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate ((

s

R Ix)

x

100]

4.2

Cerințe generale

Metodele de analiză care se utilizează vor fi selectionate în functie de următoarele criterii:

-

specificitate;

'

'

-

acuratețe;

-

precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității îmre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fle obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;

-

limita de detecție;

-

sensibilitate;

· · practicabilitate;

-

alte criterii stabilite în funcție de necesități.

4.3

Cerințe specifice

În cazul în care nu sunt menționate la nivel național metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orlce metoda ce întrunește următoarele criterii:

!

NIVEL

µg/kg

Patulina

RSDro/o

RSDR

%

Recuperare %

<20

::::30

:540

50 - 120

20-50

:520

:530

-

70- 105

>50

:515

:525

75 - 105

--

··---

Limitele de detecție pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentrațiile de interes.

Valorile de precizie sunt calculate dln ecuația Horwitz:

2

_

(1 0.5 logC)

RSDR-

Unde

-

RSDR

reprezintă deviația standard relativă calculată din

rezultate

obținute în

condiții

de

reproductibilitate [(

s

R

Ix)

x

100]

-

C

reprezintă proporția

concentrației

(1 =

100g/100g,

0,001

= 1 , 000 mg/kg)

Aceasta

reprezintă

o

ecuație

generalizată

de

precizie,

ce

a fost

stabilită

ca

fiind

independentă

de

analit

și

matrice ci exclusiv dependentă de concentrație

pentru cele rnai multe

metode de

analiză.

4.4

Calculul recuperării și raportarea rezultatelor

Rezu

ltatul

analit i c va

fi

comunicat corectat sau

necorectat pentru

recuper·are.

fVloc

iu

l

ci

?

comunicare

s

i

nivelul

de

recuperare trebuie

r

aportate.

Rezultatul

analitic

corectat pen t ru recuperare

es

t

e

folosi t

pentru a verifica conformitatea

(a

se

vedea

ane

xa

I

,

punctul 5 )

Rezultatul

analitic trebuie

raportat

ca

x+/-U,

unde

x

reprezintă rezultatul

analitic

i a r

U

este

incertitudinea măsurării.

4.5

Standardele de calitate pentru laborator

Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

ANEXA

nr.

V

la prezenta normă sanitară

veterinară și

pentru siguranța

alimentelor

Secțiunea ·1

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de toxine

Fusarium

ln

anumite produse alimentare

'I. Scop

Probele

c1estlnate

controlului

oficial al limitelor

toxinelor

Fusa1ium

din produse: 1

alimentare se prelevează în conformitate cu metodele descrise în această anexă. Probele globale

astfel

obținute

sunt

considerate

reprezentative

pentru

loturile

respective Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. 1 se stabilește pe baza nivelL,riicr determinate în probele de laborator.

2.

Definiții

Lot

-

o cantitate identificabilă dintr-un produs

alimentar

livrată o singură dată

și determinată de o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.

Sublot

-

parte desemnată a unui lot mare, cu scopul aplicării metodei de prelevare asupra acestei părți desemnate. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară

-

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului

Proba globală

-

totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot

3.

Dispoziții generale

3.1.

Personalul

Prelevarea trebuie să fie realizată de o persoana instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de patulină.

3.2.

Materialul ce va fi prelevat

Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat. Conform prevederilor punctului 4. 3 loturile mari trebuie divizate în subloturi care

vor fi supuse prelevării separat.

3.3.

Măsuri de precautie

în cursul prefevării și 'pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru evitarea oricăror modificări ce ar putea schimba conținutul toxinelor Fusarium, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4.

Probe elementare

Pe cât posibil probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces verbal conform specificațiilor de la pct. 3.8.

3.5.

Prepararea probei globale

Proba globală se obține prin amestecul probelor elementare.

3.6.

Probe identice (contraprobe)

Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată cu condiția ca această procedură să fie în conforrnitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.

3.7.

Ambalarea și transportul probelor de laborator

Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat și inert din punct de vedere chimic, care să ofere protecție adecvată împotriva contaminării și deteriorării ce pot apare 'fn lin1pul transportului. Se vor lua toate măsurile de precauție necesare pentru evi;a.rea or·icârei modificări a compoziției probei ce ar putea surveni în timpul tra11sportulu1 s,c:u depozitării.

3.8.

Etanșarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective .

Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot prelevat, indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară ce ar putea fi utilă analistului.

4.

Prevederi explicative

4.1.

Diferite tipuri de loturi

Produsele alimentare

pot fi comercializate în vrac, în containere

sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul). Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt comercializate.

Fără a prejudicia prevederile specifice menționate la punctele 4.3, 4.4, 4.5, următoarea formula poate fi utilizată ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercia\izate în ambalaje individuale precum și în saci, pungi și ambalaje destinate vânzării cu amănuntul.

Frecvența prelevării probelor

masa

lotului

x

maso prohei i!lememare

n=-------------

ma.ro probei glohale

x

masa unui amholqj

- Masa exprimată în kg ,

Frecvența prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).

4.2.

Masa probei elementare

Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ

1OOg,

dacă nu se menționează alte specificații în această anexă. în cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.

4.3.

Prelevarea probelor pentru cereale și produse cerealiere

•

Tabelul 1.

Divizarea loturilor în subloturi în funcție de tipul produsului și masa lotului

C

pr

. ce

---

Masa lotului (in tone)

Masa subloturi sau nr. subloturi

Nr. probe elementare

Masa

{ pr n ob glob_ale

reale și

1500

500 tone

100

1

oduse realiere

>300 și <1500

50 și

:s;

300

3 subloturi

100 tone

100

100

1

1 o

I

<so

~

-

3-100 (*}

1-10

rodus

ei

1

kg)_

_

h*)

ependența

de

masa

lotulu i -

vezi

tabelul

2

4.4.

.

Modul de prelevare a probelor de cereale și produse cerealiere pentru loturi?. 50 tone

-

fiecare lot trebui e

să fi e s ubdivizat în subloturi

c onform tabelului

1

cu con di ți a

ca ac es t e

s ubloturi

să po

a

t

ă

fi

sepa r a t e

fizic Având

î n v e d e r e

că masa unui l o t

n u

est

e

7ntotdea

ur

:

i

un

multiplu exact al

m asei sublotur i lor ,

ma s a sublotului poate depă ș i masa indicată

cu

maximum 20%

;

-

fi ec are sublot trebuie prelevat

s eparat

-

număr u l probelor elementare :

100

;

-

m a sa

prob e i glo b al e

=

1O

k

g

:

-

în

caz u

l

î n ca r e

m eto d a de p r e l ev are

a pro b e l o r

de s c r

i să

m a i

sus

n u po a

t

e

f

i

a r

l ica l:

=

1

d i : -,

c au z a c o ns e c in

t e ! or co m e r c i a le ca r e

decu r g d in

dete r i or a rea

l o tu lui ( di n cau z a

f

on n e

l c; 1

d e

a mbalare

s au

a

mijl oa c e lor de

t

ran s p o r t ) ,

p o at e

fi

ap l icat ă

o m etodă a l

t e rnati v a

du

p relevare a prob e l o r

c u

c ondi ț ia ca aceasta

să

fi e c ât mai reprez e nt ati vă

ș i

s ă fie

descri

să

în detaliu și bine d ocu m e ntată.

4.5.

Mod de prelevare a probelor de cereale si produse cerealiere pentru loturi

<

50

tone

Pentru loturile de cereale și produse cerealiere mai mici

de

50 tone ,

planul de pr e le v ar e

trebuie să cuprindă între 10 și 100 probe elementare ,

în funcție de masa lotului ,

rezultând

o

probă globală cu masa cuprinsă între 1 și 10 kg .

Pentru loturile foarte mici

(.S

0,5 ton e ) ,

poate

fi

prelevat un număr mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală reunind toate probele elementare trebuie să cântărească mai puțin de 1 kg .

Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare ce trebuie prelevate.

Masa lotului (în tone

)

Numărul probelor elementare

•

!

I

..

..

:5

0,

05

+

3

>

0,05 - ::; 0,5

I

5

'

>0,5-:51

· ---- - --+

10

I

·-• I

'

>

1-

:5

3

20

. . .. ..... . ..

40

j

60

- -

·

i

100

I

!

>1O - :5 20

>

20 -

:5

50

Tabelul 2.

Numărul de probe elementare de prelevat în funcție de masa lotului de cereale și produse cerealie r e

4.6.

Modul de prelevare a probelor din produsele alimentare destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică (O - 3 ani)

Modul de prelevare a probelor pentru cereale și produse cerealiere, descris la punctul 4.5 ,

se aplică produselor alimentare destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică (O - 3 ani). în consecință, numărul de probe elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului și este cuprins între 1O și 100 conform tabelului 2 de

la

punctul 4 . 5. Pentru loturi foarte mi c i

(:s

0,5 tone), poate fi prelevat un număr maî mic de probe elementare dar, în acest ca z , proba globală ce reunește toate probele elementare, trebuie să cântărească mai puțin de 1 kg

.

.

Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100g. În cazul loturile sub formă de ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului și, în cazul loturilor foarte mici

{s;

0 , 5 tone) probele elementare trebuie să aibă rnc;1sa astfel încât să formeze o probă globală de cel puțin 1 kg.

Masa probei globale ,

suficient omogenizată, este de la 1 la 1O kg.

4.7.

Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul

Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul trebuie să fie efectuată în conformitate cu prevederile de la pct. 4.4 si 4.5. Când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amănuntul, cu condiția ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prelevat.

5.

Acceptarea unui lot sau unui sublot:

-

Un lot este acceptat dacă proba globală este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

-

Un lot este respins dacă proba globală depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

Secțiunea 2 PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERII

pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de

toxine

Fusarium

din anumite produse alimentare

)

.

Precauții

lntrucât distribuția toxinelor

Fusarium

este neomogenă, probele trebuie să fie preparate și în special omogenizate cu foarte mare grijă .

Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.

2.

Tratarea probei sub forma primită în laborator

Proba globală este în întregime măcinată fin și bine amestecată printr-un proces căruia

i

s­ a demonstrat eficiența de omogenizare completă.

Dacă limita maximă se aplică substanței uscate, conținutul în substanță usca a al produsului este determinat din proba omogenizată folosind o metodă pentru care a fost demonstrată eficiența de determinare a substanței uscate.

3.

Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului

Probele duplicat (contraprobele) utflizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului, se prelevează din produsul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementari lor în vigoare privind metodele de prelevare a probelor .

4.

Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator și cerințele controlului de

laborator

4.1

Definiții

Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos: Parametrii de precizie cei mai des folosiți sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.

r

=

Repetabilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în condiții de repetabilitate (aceeași probă, același operator, aparat, laborator

:?i

interval de tirnp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) și se calculează

r = 2,8

X S

1

s,

= Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate

RSDr

= Deviația standard relativă ,

calculată din rezultatele obținute în conditii de

repetabilitate [(s/

x

) x 100)

unde

x

reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoar e l o r și probelor .

R

=

Reproductibilitate ,

valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în condiții de reproductibilitate (material identic obținut de operatori în laboratoa r e diferite ,

folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) ;

R

=

2,8

X

,

\

'

11

s

R

=

Deviația standard ,

calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate.

RSD

1

1 = Deviația standard relativă calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(sR/x) x 100]

4.

2.

Cerinte generale

Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele crit e rii :

-

specf ficitate;

-

acuratețe;

-

precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității în t r e

laboratoare diferite .

Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebu i e să f ie

exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;

-

limita de detecție;

-

sensibilitate;

-

practicabilitate;

-

alte criterii stabilite în funcție de necesităț i.

4. 3.

Cerințe specifice

4.

3. 1. Criterii de performanță

Atunci când legislația națională nu prevede metode specifice pentru determinarea nivelelor de toxine

Fusarium

în produsele alimentare, laboratoarele pot ut i liza orice metodă

c u

c ondiția ca aceasta să întrunească criteriile următoare :

_ ,

., _

.

·

-

-

,,

.

-

"

·

"

·

-··--

Nivel µg/Kg

Dezoxinivalenol

RSD r

(%)

$20

- --- --

·· ,

>500

RSDR (%J

-

--

:S40

Recup e rare

(

60

--

100

- -

-- - ·

-

--

--···

--·--

·-·-·

····· -- ·· - - ·

--

···-

$20

$40

- -

- -

--- --

7 0 -

120

> 100-$500

a)

Carac t en • s t IcI •

d e

erfarman a Ren tru dezoxI . ni . va I eno

--

..

-1

· - ·· - · -· · - -

b)

Caracter

is

tic

i

de

1:2 e

r

fo

rmanta p

e

ntru zearal

e

nona

..-- --

- ---· --

------ - -

---· -

- ---· · - -- -- --

-

·

·-

I

Nivel µg/Kg

Zearalenonă

I

RSDr (%)

RSDR {%)

Recuperare

(%)

[

_

-

-

-

-- ;

_

-

--

_

··-

-

= - - - = -

- =--

:

_-

-

-

_ -

_

:

-------

- - -

·

·

-

·

·

-

-

·

=

ți

)

- -i2=

-

- - · -·

•

--

Fumonisînele 81 și 82

•

RSDr (%)

RSDR (%)

··· ·-··--

-

>

50

0

- ·

'

!

S:20

.. .

S60 S30

--

.

..

.

.Js.?cuperar J .

60 - 120

70

-

11O

-

· - - · -

s30

S:500

-

Nivel·µg/Kg

c)

Caracteristici de performantă pentru fumonisinele 8 1

și B 2

---

Nivel µg/Kg

Toxina T-2

-

•

-

-·

RSDr (%)

RSDR (%)

RecuQerare ( 0

, ,

60 - 130

50 250

::;;40

s60

>250

s:;

30

s

50

60 - 130

d)

C)aracteristtci de performantă pentru toxinele T2 și HT-2

-

--

1/o)

-·

·--

· -

- -

· - · ·· ·

Toxina

HT-2

- ·

RSDr (%)

Recuperare

>-----

S40

,

60

-

13

--

-

>

200

-

- -- · " --

·

·---

- --

:::;30

- --- -

----

-- -

----·

•

--

··

··--

-- · · ·· ·

• -------..- · · · ·-·

---

-

-

-

·-·

·-

--

·

·

·

-

·

·

-- -- --

. --- .

s50

60 - 130

s60

100-

200

RSDR (%)

Nivel

µg/Kg

Limitele de detecție pentru metodele utilizate nu sunt stabilite ca valori de precizie c i

sunt indicate pentru concentrațiile de interes .

Valorile de precizie sunt calculate plecând de la ecuația lui Horwitz:

unde:

RSDR

reprezintă deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate

[(

\ ! '

1

)

x

l 00]

X

- - C reprezintă proporția concentrației (1= î00g/100g, 0,001 = 1,000mg/kg)

Aceasta reprezintă o ecuație generalizată de precizie, care a fost stabilită ca fii n d independentă de ana1it

și

de matrice ,

dar dependentă exclusiv de concentrație pentru cea mai mare parte a metodelor de analiză de rutină .

4.3.2. Aproximarea funcției de conformitate

Atunci când există un număr limitat de metode de analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare ,

care definește un singur parametru, funcția de conformi t ate. pentrn

e valua r ea gradului de acceptabilitate al metode l or de analiză .

Fun c ția de

con formitate

es t

e

o

funcție de in cer titudine, care p r ec i zează nivel u rile maxime d e i n ce r ti t u di n e

p r iv :r : d

co nformitatea

c u

s copul propus.

Da t fiind num ă rul l i mitat de metode de analiză p e

depl i n validate pri n tr-o

t e s ta r e

colec t i va,

mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 si HT-2, aproximarea funcției de ince r titudin e ,

care precizează incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pen t r u

evaluarea conformității metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator .

Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între limitele maxime d e

incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate

fi

calculată utilizând formula următoare:

Uf=

LOD

,

. ,

(--)· +

(rxx(

)·

2

unde:

-

Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg);

-

LOD este limita de detecție a metodei (µg/Kg) ;

-

a

= este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C .

Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul ;

-

C este concentrația de interes (µg/Kg);

Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda este considerata

tot

atât de potrivită ca și metoda ce întrunește caracteristicile de performanță enunțate la punctul 4.3.1.

C (µg/Kg)

t--

s_5_0

51-500

a

--

1

0,2

,,

I

· 1

0,18

50 - 1 - - 1 - O

OO

+

O - ,

1

5

1001 - 10000

>10000

O , 12

- 1

I

Tabelul 3.

Valorile numerice corespunzătoare constantei ex în formula enunțată la acest punct, în funcție de concentrația de interes

4.4 Calculul recuperării și raportarea rezu Itatelor

Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare și nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectării conformității (vezi secțiunea

I,

punctul 5).

Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca

x

+/-U, unde

x

reprezintă rezultatul analitic și

u

este incertitudinea de măsurare extinsă.

U este incertitudinea extinsă utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95 %.

4. 5. Standarde de calitate pentru laboratoare

Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

ANEXA

nr. VI

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Secțiunea 1

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente

1.

Scop și domeniu de aplicare

Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD, conținute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele

globale

astfel

obținute

sunt considerate

reprezentative

pentru loturile

sau subloturile respective .

Respectarea limitelor maxime impuse de legislația în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2.

Definiții

Lot:

o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune ,

cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Sublot:

parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată .

Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară

:

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului

s au sublotuluL

Proba globală

:

totalul comb;nat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sub !

o t

Probă de laborator:

probă destinată examenului de laborator.

3.

Dispoziții generale

3.1.

Personal

Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a afectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente.

3.2.

Materialul pentru eșantionare

Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.j. Măsuri de precautie necesare

În cursul prelevării probelor și al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul d e

p l umb, cadmiu ,

mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea p robe i globale .

3.4.

Probele elemen t a r e

î

n

măsura posibilităților ,

probele elementar e

se

v or preleva din di f erite puncte ale

i

o t u

l

u i

sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într - un proces-verba l,

conform specificațiilor de la pct. 3.8.

3.5.

Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să. cântărească cel puțin 1 kg, cu excepția cazului în care aceasta nu este posibil, de e.xemplu când a fost eșantionat un singur ambalaj.

3.6.

Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la

recurs și al arbitrajului

Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puțin două analize.

3.7.

Ambalarea și transmiterea probei globale și a probelor de laborator

Fiecare parte globală și de laborator va fi introdusă într-un redpient curat, inert, care să asigure o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii compușilor prin adsorbție de către pereții interni ai recipientului și împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziția probei globale și a probei de laborator.

3.

.8, Sigilarea și etichetarea probei globale și a probei de laborator

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu

a

·fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum

și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4.

Planul de eșantionare

În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lanțul alimentar și în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că eșantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.

4.1.

Numărul probelor elementare

În

cazul

produselor

lichide

pentru

care

se

presupune

o

distribuție

omogenă

a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conțin proteine vegetale hidro!izate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate,

înaintea prelevării probelor elementare.

Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeași greutate .

Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificațiiior de la pct. 3.8.

Greutatea--·r--Num.ăru l

niinim dep-f°obe--

totui L

---+--

e.ternentare ce vor fi prelevate

<

50

•

3

Tabelul 1.

Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot

Dacă lotul este format din pachete individuale, numărul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menționat în tabelul 2.

Tabelul 2.

Numărul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din ambalaje individuale

Numărul de pachete sau unităti din lot

Numărul de

~

sau unități din lot ce

7

pachete

vor fi prelevate

1 la 25

1 pachet sau unitate

26 la 100

Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unităti

>100

Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unităti

5.

Conformitatea lotului sau sublotului cu specificația

Laboratorul de control trebuie să efectueze cel puțin două analize independente ale probelor de laborator și să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se cohformează cu limita maximă stabilită în anexa nr.1, luând în considerare incertitudinea măsurării și corecția pentru recuperare. Lotul este respins dacă media depășește limîta maximă respectivă,

în afara

oricărui dubiu, luând

în considerare

incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. Regulile de interpretare prezentate se aplică pentru rezultatele analitice obținute pentru probele în scopul controlului oficial.

Secțiunea 2 PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERII

pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb,

cadmiu,

mercur și 3wMCPD în anumite alimente

1.

Introducere

Cerința de bază este obținerea unei probe de laborator reprezentative și omogene fără a se induce o contaminare secundară.

2.

Procedee specifice de pregătire a probelor pentru plumb, cadmiu și mercur

Există multe metode specifice acceptate de pregătire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmează a fi analizate. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare

-

determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanță și considerații generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza și alte metode validate și standardizate.

Pentru orice metodă utilizată vor fi luate în considerare următoarele observații:

-

moluștele bivalve, crustaceele și peștii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;

-

vegetalele: numai partea comestibilă trebuie analizată, cu respectarea prevederilor 'in vigoare.

3.

Metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator și condițiile de

contrai ale

laboratorului

3.i.

Definiții

Definițiile uzua!e, utilizate în laboratoare, sunt următoarele:

r - repetabilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute

în condiții de repetabilitate (de exemplu:

aceeași

probă, același operator, același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilități specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r):

s(r) - deviația standard ,

calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate; RSD(r) - deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute

în condiții de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și pr6belor;

R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat). se s _ ituează în limitele unei probabilități (în principiu 95%} ;

R

==

2 , 8 x s(R);

s(R)

-

deviația standard ,

calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibili t ate ;

RSD(R) - deviația standard relativă, calculată

în

urma rezultatelor obținute

în

condiții de

reproductibilitate

[(s(R)/x} x 1OOJ.

HORRATr = RSOr observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R

HORRAT R

=

RSD(R) observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a

RSDr.

3.2.

Condiții

necesare generale

Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii:

a)

specificitate;

b)

acuratețe;

c)

precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilități i

î nt r e laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;

d.)

·limita

de detecție;

e}

sensibilitate;

f}

practicabilitate;

g) alte criterii stabilite în funcție de necesități.

3.3.

Condiții necesare specifice

3.3.1.

Analizele pentru plumb, cadmiu și mercur

Pentru determinarea conținutului de plumb, cadmiu și mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tabelul 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referință certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul 3.

Criterii de performanță ale metodelor de analiză pentru plumb ,

cadmiu și mercur

Valoare/Comentariu

· ·

· .

Alimente m-e-nfionate în legislația în vigoare

= :-

-

-=- -

-

I

Maximum o zecime din

valoarea

limitei maxime stabilite în anexa nr. 1, cu excepția cazului în

care

valoarea stabilită pentru

p l umb este mai mică de

O,

1

mg/kg.

În

acest

caz

,

l i

mita

este nu

mai

mu l t de

o

cincime

din

valoarea stabilită.

Ma x imum

o

cincime din

valoarea

limitei maxime

stabilite

în

anexa

n,

-

1,

cu exceptia

cazului

în

care valoarea stabilită pentru plumb este mai mică de O, 1

mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de două

cincimi din valoarea stabilită.

-·

.

_ R_ cuperare

1.....--...._,

..

Pr

e cizie

-- vaîorffe

H-6FfRA

Tr sau HORRAȚ m

i !Țliq_i

d e

\§

Îl] țț

_ _

{

_

-= =-

:

80-120% după cum

este indicat

în

testul colab_orativ.

9

cuantificare

- -

:

Limita de

Aplicabilitate

Limita de

detecție

.

Parametru

.

I

_I

I

: .

f

sp:C ficita-te

-

-

colaborativ de validare.

·

I

Nu con ine interferente

pectrale sau matriciale

3.3.2.

Analizele 3-MCPD

Pentru determinarea conținutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specific e.

Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tab e lul nr .

4 .

Dacă este posibil, validarea trebuie

s ă includă un mater i al de referință certificat printre materialele testului experimental într e

labo r atoare.

O metoda specifică

a

fost validată prin colaborarea experimentală și întrunește cerin țe le tabelului

4.

Criteriu

- - · -- · -

Valoare recomandată

Sub limita de detecție

Concen tratie

Proba martor

Recuperare

. .

-

75 - 100%

întregul domeni de concentratii

Urnita de cuantificare

_., _

10{sau mai putin)µg/kg raportată la substanța uscată

-

.

Deviația standard a semnalului probelor

martor

-

-

-

·

-

Mai puțin de 4µg/kg

-

Precizia internă estimată - deviația standard - a măsurătorilor repetate la diferite concentrații

· - --

<4µg/kg

< 6µg/kg

<7µg/kg

<8µg/kg

< 15µQ/kq

I ,

20µg/kg 30µg/kg 40µg/kg 50µg/kg

100µQ/kq

- ·-

Tabelul 4.

Criterii de performanță ale metodei de analiză pentru 3-MCPD

_--i._

u

1

.

- \

3.3.3.

Criterii de performanță - Aproximarea funcției de incertitudine

Oricum, se poate utiliza aproximarea funcție i

de incertitudine pentru a evalua câ t

d e

potrivită este metoda de analiză pentru a fi utilizată în laborator. Laboratorul poate folosl o metodă care va conduce la rezultate conforme

cu

incertitudinea standard maxima .

Incertitudinea standard maximă se

calculează cu

formula următoare:

(-- t

+(

a

x

n-

···

-

-

-

·- -

unde :

Uf =

LOD

,

,

2

-

Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg) ;

-

C este concentrația de interes (µg/Kg);

-

a · = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C .

Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul următor:

· - ··

·

·

·

-

··

·

·

-1

-- ··

c

.

(Jg/kg)

_

----

------a

1

·

-

.

.

-

=_

5

_

0

----+-----

··· · · · · ·· · · -···· · -

-

9.! .

..

.

.. . .

-

·

- · ·

-- -·

5 1 -

50 0

I

0, 18

-

=-

-

-

=

.

.

-.

-

.

-

--

._

-

-

.

s

_

..

o-1-

_-

-1o

-o

-

.

o

.

- .- -

-

·

-

-=== o=. 1 =5= = = .

- - - -

=: - -

- ----· · ·

=1 0 000

;

0 , 1

--

. .

..

- - -- 10 01

-

1

00

00

·-

--

J_·

.

-

-

.... _Q, 1 2

.

·--

··

·

-

'

l

- - - · ·· --

--

-

·--·-·

·

_

I

.

.

-

--•-

•

.

-

-

t

-

U este incertitudinea extinsă utilizand un coeficient de acoperire 2 care conduce la un

nivel de încredere în jur de 95 %.

Dacă o metodă analitică conduce la rezultate cu incertitudinea de măsurar e

mai mică decât incertitudinea standard de măsurare ,

metoda va fi potrivită pentru a fi utilizată 'in

laborator în aceeași măsură cu cea care îndeplinește critertile de performanță prezentate mai sus.

3.4.

Estimarea

preciziei

analitice,

coeficienților

de

recuperare

și

raportarea rezultatelor

Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referință certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil.

Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare și nivelul recuperării trebuie consemnate .

Rezultatele analitice trebuie raportate ca

x+/- U

unde x este

rezultatul

analitic și U reprezintă incertitudinea de măsurare.

3.5.

Standardele de calitate pentru laborator

Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.

3.6.

Exprimarea rezultatelor

Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități de măsură ca și limitele maxime stabilite de legislația în vigoare .

ANEXA

nr.

VII

Ja prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Secțiunea 1

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDO/PCDF) și determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare

1.

Scopul și domeniul de aplicare

Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conținute, precum și pentru determinarea conținutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos .

Probele globale astfel obtinute vor fi

considerate ca

reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate .

Respectarea limitelor maxime stabilite

în