Ordinul nr. 168/2006

Anexa ──────

(anexa nr. II la norma sanitară
────────────────────────────────
veterinară și pentru siguranța
────────────────────────────────
alimentelor
───────────
I. Metode de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare
1. PREVEDERI GENERALE
Controalele oficiale se efectuează în conformitate cu prevederile
Hotărârii Guvernului României nr. 925/2005
pentru aprobarea Regulilor privind controalele oficiale efectuate pentru a se asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana pentru animale și cea privind alimentele și cu regulile de sănătate și de protecție a animalelor, publicată în Monitorul Oficial al României, Partea I nr. 804 din 5.sept.2005. Următoarele prevederi generale trebuie să se aplice fără a prejudicia prevederile Hotărârii de Guvern menționate anterior.
1.1. Obiectiv și domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare se prelevează în conformitate cu metodele stabilite în prezenta anexă. Probele globale astfel obținute trebuie să fie reprezentative pentru lotul prelevat. Conformitatea cu limitele maxime prevăzute în anexa nr. 1 la Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale, președintelui Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor, ministrului sănătății publice și președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și non-animală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1056 bis din 26 noiembrie 2005, se stabilește pe baza nivelurilor determinate prin analizarea probelor de laborator.
1.2. Definiții
Pentru scopul prezentei anexe, se aplică următoarele definiții:
1.2.1. "lot" reprezintă cantitatea identificabilă dintr-un produs alimentar, livrat o singură dată și determinată de către o persoană autorizată a avea caracteristici comune cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele;
1.2.2. "sublot" reprezintă o parte a unui lot mare desemnată pentru a aplica metoda de prelevare de probe pe respectiva parte; fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil;
1.2.3. "proba elementară" reprezintă o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc al lotului sau sublotului,
1.2.4. "proba globală" reprezintă totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot,
1.2.5. "probă de laborator" reprezintă o probă destinată testelor de laborator.
1.3. Prevederi generale
1.3.1. Personal
Prelevarea de probe trebuie efectuată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de micotoxine.
1.3.2. Material pentru prelevare de probe
Prelevarea se realizează separat pentru fiecare lot care urmează să fie examinat.
Loturile mari trebuie să fie divizate în subloturi ce vor fi prelevate separat, în conformitate cu prevederile specifice privind prelevarea de probe pentru micotoxine.
1.3.3. Măsuri de precauții
În cursul prelevării și pregătirii probelor, se iau măsurile de precauție necesare pentru a evita orice schimbări, care ar afecta:
a) conținutul de micotoxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probelor globale;
b) siguranța alimentară a loturilor prelevate.
De asemenea, se iau toate măsurile necesare pentru a garanta siguranța persoanelor ce prelevează probe.
1.3.4. Probe elementare
Pe cât posibil, probele elementare se prelevează din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie înregistrată într-un proces verbal conform cu specificațiile de la pct. 1.3.8. al prezentei anexe.
1.3.5. Prepararea probei globale
Proba globală se obține prin amestecarea probelor elementare.
1.3.6. Probe identice
Probele identice utilizate de autoritatea competentă în activitatea de control, de agentul economic în cazul exercitării dreptului la contestație și ca probă martor la arbitraj, se prelevează din proba globală omogenizată cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
1.3.7. Ambalarea și transmiterea probelor către laborator
Fiecare probă se depozitează într-un recipient curat și din material inert din punct de vedere chimic, ce oferă protecție adecvată împotriva contaminării și daunelor ce pot apare în timpul transportului. Se vor lua măsurile de precauție necesare pentru a evita orice modificări ale compoziției probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.
1.3.8. Sigilarea și etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată pentru controlul oficial trebuie sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot, indicând data și locul prelevării probelor, precum și orice informație suplimentară ce ar putea fi utilă analistului.
1.4. Tipuri diferite de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul. Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt comercializate produsele alimentare. Fără a prejudicia prevederile prezentei anexe, următoarea formulă poate fi folosită ca ghid pentru prelevarea probelor din loturilor comercializate în ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul.
Masa lotului x masa probei elementare
Frecvența de prelevare de probe (FP) n = ──────────────────────────────────────
Masa probei globale x masa ambalării
individuale
- Masa exprimată în kg
- Frecvența prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care se prelevează (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).
2. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CEREALE ȘI PRODUSE DIN CEREALE.
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime prevăzute pentru aflatoxina B1, aflatoxine totale, ochratoxina A și toxinele Fusarium în cereale și produsele din cereale.
2.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu se menționează alte specificații în această anexă. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
În cazul ambalajelor destinate vânzării cu amănuntul cu masa mai mare de 100 grame, proba globală va cântări mai mult de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame se prelevează câte o probă elementară de 100 grame din fiecare astfel de ambalaj individual. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuși, în cazurile când o astfel de metodă de prelevare de probe conduce la consecințe comerciale inacceptabile ce rezultă din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs cu valoare mare este pus în vânzare în amabalaje destinate vânzării cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obținută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât un număr indicat în tabelele 1 și 2, cu condiția ca masa probei globale să fie egală cu masa probei globale menționată în tabelele 1 și 2.
Atunci când masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mai mică de 100 grame și dacă diferența nu este foarte mare, un ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este considerat ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară constă în două sau mai multe astfel de ambalaje, pentru ca masa acestei probe să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.
2.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru cereale și produse din cereale
Tabel 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de tipul produsului și masa lotului
┌──────────────────────────┬───────────────┬────────────┬──────────┬────────┐
│
│ Masa lotului
│ Masa sau
│ Numărul
│
Masa
│
│
Produs
│
(tone)
│numărul de
│ probelor │ probei │
│
│
│subloturilor│elementare│globale │
│
│
│
│
│
(kg)
│
├──────────────────────────┼───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤
│Cereale și produse din
│≥ 1500
│500 tone
│
100
│
10
│
│cereale
├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤
│
│> 300 și < 1500│3 subloturi │
100
│
10
│
│
├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤
│
│≥ 50 și ≤ 300
│100 tone
│
100
│
10
│
│
├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤
│
│< 50
│-
│3-100(*)
│1-10
│
├──────────────────────────┴───────────────┴────────────┴──────────┴────────┤
│(*) Depinde de masa lotului - vezi tabelul 2
│
└───────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
2.3. Metoda de prelevare de probe pentru cereale și produse din cereale pentru loturi ≥ 50 tone
Fiecare lot se subdivizează în subloturi conform tabelului 1, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor masa sublotului poate să depășească masa menționată cu maximum 20%. În cazul în care lotul nu este sau nu poate fi separat fizic în subloturi, din lot se prelevează minimum 100 probe elementare.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe menționată la acest punct, datorită consecințelor comerciale inacceptabile ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiția să fie cât mai reprezentativă posibil și să fie descrisă și documentată complet. De asemenea, se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe în cazurile când este practic imposibil să se aplice metoda de prelevare de probe mai sus menționată. De exemplu, în cazul în care loturile mari de cereale sunt depozitate în magazii sau când cerealele sunt depozitate în silozuri.(*)
2.4. Metoda de prelevare de probe pentru cereale și produse din cereale pentru loturi < 50 tone
Pentru loturile de cereale și produsele din cereale mai mici de 50 tone, planul de prelevare de probe trebuie să cuprindă între 10 și 100 probe elementare, în funcție de masa lotului, rezultând o probă globală cu masa cuprinsă între 1 și 10 kg. Pentru loturile foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) se prelevează un număr mai mic de probe elementare, dar proba globală este de cel puțin 1 kg.
Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare ce trebuie prelevate.
_________
(*) Începând cu 1 iulie 2006, va fi disponibil un ghid pentru prelevarea de probe a anumitor loturi la adresa http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm.
Tabelul 2. Numărul probelor elementare ce se prelevează în funcție de masa lotului de cereale și produse din cereale
┌───────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Masa lotului (tone)
│
Numărul probelor │
Masa probei globale
│
│
│
elementare
│
(kg)
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
≤0,05
│
3
│
1
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,05 - ≤0,5
│
5
│
1
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,5 - ≤1
│
10
│
1
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>1 - ≤3
│
20
│
2
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>3 - ≤10
│
40
│
4
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>10 - ≤20
│
60
│
6
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>20 - ≤50
│
100
│
10
│
└───────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
2.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, pe cât posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în partea B a prezentei anexe.
Atunci când acest lucru nu este posibil, se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, descrisă și documentată complet, cu condiția ca proba globală să fie reprezentativă pentru lotul prelevat. În orice caz, masa probei globale trebuie să fie de cel puțin 1 kg(*1).
__________
(*1) În căzut când porțiunea ce urmează a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil a se obține o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
2.6. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
3. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU FRUCTELE USCATE, INCLUZÂND STAFIDELE USCATE ȘI PRODUSELE DERIVATE, DAR EXCEPTÂND SMOCHINELE USCATE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru:
a) aflatoxina B1 și aflatoxine totale în fructe uscate cu excepția smochinelor uscate;
b) ochratoxina A în stafidele uscate (stafide fără sâmburi, precum sultanine).
3.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 3a prezentei anexe.
În cazul loturilor ce conțin ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
În cazul ambalajelor destinate vânzării cu amănuntul cu masa mai mare de 100 de grame, proba globală obținută prin reunirea probelor elementare, nu trebuie să aibă masa mai mare de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame, atunci se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual destinat vânzării cu amănuntul ca o probă elementară. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuși, în cazuri unde această metodă de prelevare de probe conduce la consecințe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu în cazul în care un produs cu valoare mare este pus în vânzare în ambalaje de 500 grame sau 1 kg, destinate vânzării cu amănuntul, proba globală poate fi obținută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 și 2, cu condiția ca masa probei globale să fie egală cu masa probei globale menționată în tabelele 1 și 2.
Atunci când ambalajul destinat vânzării cu amănuntul este mai mic de 100 grame și dacă diferența nu este foarte mare, un astfel de ambalaj se consideră ca o probă elementară, probă globală rezultată prin unirea probelor elementare având masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară se constituie din două sau mai multe astfel de ambalaje, astfel încât masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.
3.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe din fructe uscate, cu excepția smochinelor.
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi depinzând de produs și de greutatea lotului
┌────────────────────────┬──────────────┬────────────┬──────────┬────────────┐
│
│ Masa lotului │ Masa sau
│ Masa de
│ Masa probei│
│ Produsul alimentar
│
(tone)
│numărul de
│
probe
│
globale
│
│
│
│subloturilor│elementare│
(kg)
│
├────────────────────────┼──────────────┤────────────┤──────────┼────────────┤
│Fructe uscate
│≥ 15
│15-30 tone
│
100
│
10
│
│
├──────────────┼────────────┼──────────┼────────────┤
│
│< 15
│-
│10-100(*) │1-10
│
├────────────────────────┴──────────────┴────────────┴──────────┴────────────┤
│(*)Depinzand de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al acestei părți
│
│
a prezentei anexe
│
└────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
3.3. Metoda de prelevare de probe pentru fructe uscate (loturi ≥15 tone), cu excepția smochinelor
Fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform tabelului 1, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăși masa menționată cu maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus din cauza consecințelor comerciale rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.) se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiția să fie cât mai reprezentativă posibil și să fie descrisă și documentată complet.
3.4. Metoda de prelevare de probe pentru fructe uscate (loturi < 15 tone), cu excepția smochinelor
Pentru loturile de fructe uscate sub 15 tone, cu excepția smochinelor, trebuie utilizat planul de prelevare de probe ce cuprinde între 10 și 100 probe elementare, depinzând de masa lotului, rezultând o probă globală de la 1 la 10 kg.
Cifrele din următorul tabel se folosesc pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.
┌─────────────────────────────┬─────────────────────┬───────────────────────┐
│
Masa lotului (tone)
│
Numărul de probe
│
Masa probei globale │
│
│
elementare
│
(kg)
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
≤0,1
│
10
│
1
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>0,1 - ≤0,2
│
15
│
1,5
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>0,2 - ≤0,5
│
20
│
2
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>0,5 - ≤1,0
│
30
│
3
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>1,0 - ≤2,0
│
40
│
4
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>2,0 - ≤5,0
│
60
│
6
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>5,0 - ≤10,0
│
80
│
8
│
├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤
│
>10,0 - ≤15,0
│
100
│
10
│
└─────────────────────────────┴─────────────────────┴───────────────────────┘
3.5. Prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în această parte a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se folosește o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiția ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă și documentată complet. În orice caz proba globală trebuie să aibă masa de cel puțin de 1 kg(*2)
__________
(*2) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
3.6. Prevederile specifice pentru prelevarea de probe din fructe uscate, cu excepția smochinelor uscate comercializate în ambalaje vidate.
Pentru loturile cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puțin 25 de probe elementare formând o probă globală de 10 kg iar pentru loturile cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 25% din numărul de probe-elementare menționate în tabelul 2, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
3.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
4. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SMOCHINE USCATE, ARAHIDE ȘI NUCI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina Bl și aflatoxine totale în smochine uscate, arahide și nuci.
4.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 300 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 4 a prezentei anexe.
În cazul loturilor ce conțin ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul.
În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul, cu masa mai mare de 300 grame, rezultă probe globale ce cântăresc mai mult de 30 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mare de 300 grame, atunci se prelevează din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul o probă elementară de 300 grame. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuși, în cazurile în care o astfel de metodă de prelevare a probelor conduce la consecințe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este comercializat în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul cu masa de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obținută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât un numărul indicat în tabelele 1, 2 și 3, cu condiția ca masa probei globale să corespundă cu masa cerută pentru proba globală menționată în tabelele 1, 2, și 3.
Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 300 grame și dacă diferența nu este foarte mare, un ambalaj pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 30 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 300 grame, o probă elementară trebuie să conțină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, astfel încât masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 300 grame.
4.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide și nuci
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi depinzând de produs și de masa lotului
┌────────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬───────────┐
│
│ Masa lotului
│ Masa sau
│Numărul
│Masa probei│
│
Produs
│
(tone)
│
numărul
│probelor
│ globale
│
│
│
│subloturilor │elementare│
(kg)
│
├────────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│Smochine uscate
│≥ 15
│ 15-30 tone
│100
│30
│
│
├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│
│< 15
│-
│10-100(*) │≤ 30
│
├────────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│Arahide, fistic, nuci
│≥ 500
│100 tone
│100
│30
│
│braziliene și alte nuci ├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│
│> 125 și < 500 │5 subloturi
│100
│30
│
│
├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│
│≥ 15 și ≤ 125
│25 tone
│100
│30
│
│
├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤
│
│< 15
│-
│10-100(*) │≤ 30
│
├────────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴───────────┤
│(*) Depinzand de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al acestei
│
│
părți a prezentei anexe.
│
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
4.3. Metoda de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide și nuci (loturi ≥ 15 tone)
Cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot se subdivide în subloturi conform tabelului 1 Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate să depășească masa menționată în tabel cu maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100.
Masa probei globale = 30 kg, se amestecă și se divizează în trei probe de laborator de 10 kg fiecare, înainte de măcinare (această divizare în trei probe de laborator nu este necesară în cazul arahidelor și nucilor supuse sortării suplimentare sau altui tratament fizic și atunci când este disponibil un echipament care este capabil să omogenizeze o probă de 30 kg).
Separat, fiecare probă de laborator de 10 kg trebuie fin măcinată și amestecată cu atenție pentru a realiza omogenizarea completă, în conformitate cu prevederile stabilite în Anexa II.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus datorită consecințelor comerciale ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă de prelevare de probe alternativă, cu condiția ca să fie cât mai reprezentativă pasibil și să fie descrisă și documentată complet.
4.4. Metoda de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide și nuci (loturi < 15 tone)
Numărul de probe elementare prelevate depinde de masa lotului, cu un minimum de 10 și un maximum de 100 probe.
Cifrele din tabelul 2 se utilizează pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate și divizarea ulterioară a probei globale.
Tabelul 2. Numărul probelor elementare ce se prelevează, în funcție de masa lotului și numărul subdivizărilor probei globale
┌───────────────┬──────────┬─────────────────────┬────────────────────────────┐
│
Masa
│ Numărul
│Masa probei globale
│
│
│ lotului
│ probelor │(kg)(în cazul
│
Numărul probelor
│
│
(tone)
│elementare│ambalajelor pentru
│
de laborator din
│
│
│
│vanzare cu amanuntul,│
proba globală
│
│
│
│masa probei globale
│
│
│
│
│poate să varieze -
│
│
│
│
│a se vedea D.1.)
│
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│≤0,1
│
10
│
3
│ 1(nici o diviziune)
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>0,1 - ≤0,2
│
15
│
4,5
│ 1(nici o diviziune)
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>0,2 - ≤0,5
│
20
│
6
│ 1(nici o diviziune)
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>0,5 - ≤1,0
│
30
│
9(-<12kg)
│ 1(nici o diviziune)
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>1,0 - ≤2,0
│
40
│
12
│ 2
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>2,0 - ≤5,0
│
60
│
18(-<24kg)
│ 2
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>5,0 - ≤10,0
│
80
│
24
│ 3
│
├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤
│>10,0 - ≤15,0
│
100
│
30
│ 3
│
└───────────────┴──────────┴─────────────────────┴────────────────────────────┘
Masa probei globale ≤ 30 kg se amestecă și se divizează în două sau trei probe egale de laborator ≤ 10 kg înainte de măcinare (această divizare în două sau trei probe de laborator nu este necesară în cazul smochinelor uscate, arahidelor și nucilor supuse unei sortări suplimentare sau altui tratament fizic și în cazul în care este disponibil un echipament care este capabil să omogenizeze probe de până la 30 kg).
În cazurile în care masa probei globale este mai mică de 30 kg, proba globală se divizează în probe de laborator în conformitate cu următoarele instrucțiuni:
a) < 12 kg: nici o divizare în probe de laborator
b) ≥ 12-< 24 kg: divizare în două probe de laborator
c) ≥ 24 kg: divizare în trei probe de laborator
Separat, fiecare probă de laborator se macină fin și se amestecă cu atenție pentru a obține omogenizarea completă, în conformitate cu prevederile stabilite în Anexa II.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus datorită consecințelor comerciale inacceptabile ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor de transport, etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare a probelor cu condiția să fie cât mai reprezentativă posibil și să fie descrisă și documentată complet.
4.5. Metoda de prelevare de probe pentru produsele derivate și alimentele combinate
4.5.1. Produsele derivate cu dimensiunea particulei foarte mică, de exemplu făină, unt de arahide (distribuire omogenă a contaminării cu aflatoxină)
Numărul de probe elementare; 100; pentru loturi de sub 50 tone, numărul de probe elementare este de la 10 la 100, depinzând de masa lotului (a se vedea tabelul 3).
Tabelul 3. Numărul de probe elementare ce se prelevează funcție de masa lotului
┌───────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Masa lotului (tone)
│
Numărul probelor
│
Masa probei globale
│
│
│
elementare
│
(kg)
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
≤1
│
10
│
1
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>1 - ≤3
│
20
│
2
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>3 - ≤10
│
40
│
4
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>10 - ≤20
│
60
│
6
│
├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>20 - ≤50
│
100
│
10
│
└───────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ de 100 grame. În cazul loturilor ce conțin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul. Masa probei globale = 1 la 10 kg amestecate suficient.
4.5.2. Alte produse derivate, cu o dimensiune relativ mare a particulei (distribuire heterogenă a contaminării cu aflatoxină)
Metoda de prelevare de probe și acceptare este identică cu cea pentru smochine uscate, arahide și nuci (pct. 4.3 și pct. 4.4).
4.6. Prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe a produselor alimentare în etapa vânzării cu amănuntul trebuie să fie făcută, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în partea D a prezentei anexe.
Atunci când aceasta nu este posibil, pot fi utilizate alte metode eficiente de prelevare de probe, cu condiția să se obțină o probă globală suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă și documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să fie de cel puțin 1 kg(*3)
__________
(*3) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
4.7. Metoda specifică de prelevare de probe pentru arahide, nuci, smochine uscate și produse derivate comercializate în ambalaje vidate.
4.7.1. Fistic, arahide, nuci braziliene și smochine uscate
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone, se prelevează cel puțin 50 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 50% din numărul de probe elementare menționate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2)
4.7.2. Alune altele decât fistic și nuci braziliene
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puțin 25 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25 % din numărul probelor elementare menționate în tabelul 2, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
4.7.3. Produse derivate din nuci, smochine și arahide cu dimensiune mică a particulei
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 50 tone se prelevează cel puțin 25 de probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 50 tone, se prelevează 25% din numărul de probe elementare menționate în tabelul 3, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 3).
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
Pentru smochinele uscate, arahidele și nucile destinate sortării sau altui tratament fizic
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba globală sau nivelul mediu al probelor de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
Un lot sau sublot este respins dacă proba globală sau nivelul mediu al probelor de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
Pentru smochinele uscate, arahide și nucile destinate pentru consumul uman direct:
Un lot sau sublot este acceptat dacă nici una din probele de laborator nu depășește limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
Un lot sau sublot este respins dacă una sau mai multe din probele de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
În cazuri când proba globală este de 12 kg sau mai mică:
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
5. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONDIMENTE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina B1 și aflatoxine totale în condimente.
5.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 5 a anexei I.
În cazul loturilor ce conțin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa acestui ambalaj.
În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul cu masa > 100 grame, probele globale cântăresc mai mult de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este &gt;&gt; 100 grame, atunci se prelevează o probă elementară de 100 grame din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuși, în cazurile când o astfel de metodă de prelevare de probe conduce la consecințe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este pus pe piață în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obținută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 și 2, cu condiția ca masa probei globale să corespundă cu masa cerută de proba globală menționată în tabelele 1 și 2.
Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 100 grame și dacă diferența nu este foarte mare, un singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o probă elementară, rezultând o probă globală de mai puțin de 10 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară trebuie să conțină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, așa încât masa să se apropie cât mai mult de 100 grame.
5.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru condimente
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs și masa lotului
┌──────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬─────────────┐
│
│ Masa lotului
│ Masa sau
│ Numărul
│ Masa probei │
│ Produsul
│
(tone)
│
numărul
│ probelor │
globale
│
│
│
│ subloturilor│elementare│
(kg)
│
├──────────────────────┼───────────────┤─────────────┤──────────┼─────────────┤
│Condimente
│≥ 15
│
25 tone
│
100
│
10
│
│
├───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤
│
│< 15
│-
│ 5-100(*) │0,5-10
│
├──────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴─────────────┤
│(*)Depinzand de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al acestei părți
│
│
a prezentei anexe
│
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
5.3. Metoda de prelevare de probe pentru condimente (loturi ≤ 15 tone)
Fiecare lot se subdivizează în subloturi conform a tabelului 1, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate să depășească masa menționată cu maximum de 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul de probe elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.
Dacă metoda de prelevare de probe descrisă mai sus nu se poate aplica datorită consecințelor comerciale inacceptabile rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiția ca aceasta să fie cât mai reprezentativă posibil și să fie descrisă și documentată complet.
5.4. Metoda de prelevare de probe pentru condimente (loturi < 15 tone)
Pentru loturi de condimente cu masa mai mică de 15 tone, planul de prelevare de probe se utilizează cu 5 până la 100 probe elementare în funcție de masa lotului, rezultând o probă globală între 0,5 și 10 kg.
Cifrele din următorul tabel pot fi utilizate pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.
Tabelul 2. Numărul de probe elementare ce se prelevează în funcție de masa lotului de condimente
┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Masa lotului (tone)
│
Numărul probelor
│
Masa probei globale
│
│
│
elementare
│
(kg)
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
≤0,01
│
5
│
0,5
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,01 - ≤0,1
│
10
│
1
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,1 - ≤0,2
│
15
│
1,5
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,2 - ≤0,5
│
20
│
2
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,5 - ≤1,0
│
30
│
3
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>1,0 - ≤2,0
│
40
│
4
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>2,0 - ≤5,0
│
60
│
6
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>5,0 - ≤10,0
│
80
│
8
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>10,0 - ≤15,0
│
100
│
10
│
└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
5.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile prelevării de probe stabilite la pct. 5 a prezentei anexe.
Atunci când nu este posibil, se folosește o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiția să se obțină o probă globală suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă și documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să fie cel puțin 0,5 kg(*4)
___________
(*4) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obțină o probă globală de 0,5 kg, greutatea probei globale ar putea fi mai mică de 0,5 kg.
5.6. Metoda specifică de prelevare de probe pentru condimentele comercializate în ambalaje vidate
Pentru loturile cu mase egale sau mai mari de 15 tone se prelevează 25 probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg iar pentru loturi cu mase mai mici de 15 tone, se prelevează un număr de 25% de probe elementare menționate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
5.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
6. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU LAPTE ȘI PRODUSELE DIN LAPTE; FORMULE PENTRU SUGARI ȘI FORMULELE DE CONTINUARE, INCLUZÂND LAPTELE PENTRU SUGARI ȘI LAPTELE DE CONTINUARE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina M1 în lapte și produsele din lapte, formulele pentru sugari și formulele de continuare, incluzând laptele pentru sugari și laptele de continuare și alimentele dietetice (lapte și produse din lapte) cu destinație nutrițională specială destinate în special sugarilor.
6.1. Metoda de prelevare de probe pentru lapte, produse din lapte; formule pentru sugari și formulele de continuare, inclusiv laptele pentru sugari și laptele de continuare
Proba globală trebuie să fie de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția situației în care acest lucru nu este posibil, de exemplu când proba constă dintr-o singură sticlă.
Numărul minim al probelor elementare ce se prelevează din lot este prezentat în tabelul 1. Numărul probelor elementare se determină funcție de forma în care este comercializat produsul. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie să fie amestecat cu atenție, pe cât posibil fără să fie afectată calitatea produsului, manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea de probe. Astfel se asigură o distribuție omogenă a aflatoxinei M1 la nivelul lotului. În acest caz este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot care ulterior vor forma proba globală.
Probele elementare, care ar putea fi frecvent o sticlă sau un ambalaj, trebuie să aibă masă similară. Masa probei elementare trebuie să fie cel puțin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această metodă trebuie înregistrată într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a prezentei anexe.
Tabel 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot
┌────────────────────────┬──────────────┬────────────────┬────────────────────┐
│Forma de comercializare │Volumul sau
│Numărul minim de│Volumul minim sau
│
│
│masa lotului
│probe elementare│masa probei globale │
│
│(în litru
│ce se preleveaza│(în litru sau kg)
│
│
│sau kg)
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Vrac
│
-
│
3-5
│
1
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje
│
≤50
│
3
│
1
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje
│
50 la 500 │
5
│
1
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje
│
>500
│
10
│
1
│
└────────────────────────┴──────────────┴────────────────┴────────────────────┘
6.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, dacă este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite la pct. 6 a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiția să se asigure că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă și documentată complet(*5).
___________
(*5) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
6.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie - a se vedea pct. 4.4, din prezenta anexă).
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie - a se vedea pct. 4.4. din prezenta anexă).
7. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CAFEA ȘI PRODUSE PE BAZĂ DE CAFEA
Prezenta metodă de prelevare se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru ochratoxina A în cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită și cafeaua solubilă.
7.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 7 a anexei I.
În cazul loturilor ce conțin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul.
În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul cu masa mai mare de 100 grame vor rezultă probe globale cu masa mai mare de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame, atunci se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul, ca o probă elementară. Aceasta se poate realiza la prelevare sau în laborator. Totuși, în cazurile în care o astfel de metodă de prelevare a probelor conduce la consecințe comerciale inacceptabile rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este pus pe piață în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală se obține prin cumularea unui număr de probe elementare mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 și 2, cu condiția ca masa probei globale să corespundă cu masa prevăzută pentru proba globală menționată în tabelele 1 și 2.
Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 100 grame și dacă diferența nu este foarte mare, un singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul trebuie considerat ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară trebuie să conțină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, pentru ca masa să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.
7.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru cafeaua prăjită
Tabelul 1. Subdiviziunea loturilor în subloturi depinzând de produs și de greutatea lotului
┌──────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬─────────────┐
│
│ Masa lotului
│
Masa sau
│ Numărul
│ Masa probei │
│ Produs
│
(tone)
│
numărul
│ probelor │
globale
│
│
│
│ subloturilor│elementare│
(kg)
│
├──────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤
│Cafea boabe prajita,
│≥ 15
│10-30 tone
│
100
│
10
│
│cafea macinata prajita├───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤
│și cafea solubila
│< 15
│-
│10-100(*) │ 1-10
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├──────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴─────────────┤
│(*)Depinzand de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al anexei I
│
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
7.3. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită și cafeaua solubilă (loturile ≥ 15 tone)
Cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, conform tabelului 1. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate varia de la masa menționată cu maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100.
Masa probei globale = 10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus datorită consecințelor comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiția ca să fie cât mai reprezentativă posibil și să fie descrisă și documentată complet.
7.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită și cafeaua solubilă (loturi < 15 tone)
Pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită și cafeaua solubilă în loturi cu masa mai mică de 15 tone, se utilizează planul de prelevare de probe cu 10 până la 100 probe elementare, funcție de masa lotului, rezultând o probă globală de la 1 la 10 kg.
În tabelul 2 sunt prezentate numărul probelor elementare prelevate.
Tabelul 2. Numărul de probe elementare prelevate în funcție de masa lotului de cafea boabe prăjită, cafea măcinată prăjită și cafea solubilă
┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Masa lotului (tone)
│ Numărul probelor
│
Masa probei globale
│
│
│
elementare
│
(kg)
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
≤0,1
│
10
│
1
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,1
- ≤0,2
│
15
│
1,5
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,2 - ≤0,5
│
20
│
2
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>0,5 - ≤1,0
│
30
│
3
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>1,0 - ≤2,0
│
40
│
4
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>2,0 - ≤5,0
│
60
│
6
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>5,0 - ≤10,0
│
80
│
8
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>10,0 - ≤15,0
│
100
│
10
│
└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
7.5. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită și cafeaua solubilă comercializată în ambalaje vidate
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puțin 25 probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25% din numărul de probe elementare menționate în tabelul 2, rezultând o probă globală cu masa corespunzătoare masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
7.6. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe stabilite la pct. 7 a prezentei anexe.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, care asigură că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat și este descrisă și documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să aibă masa de cel puțin 1 kg(*6).
_________
(*6) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 litru, volumul probei globale poate fi mai mic de 1 litru.
7.7. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
8. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SUCURI DE FRUCTE INCLUZÂND SUCUL, MUSTUL DE STRUGURI, CIDRUL ȘI VINUL
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru:
a) ochratoxina A în vin, sucul și mustul de struguri și
b) patulina în sucurile de fructe, nectarul de fructe, băuturile spirtoase, cidru și alte băuturi fermentate derivate din mere sau conținând suc de mere.
8.1. Metoda de prelevare de probe
Proba globală trebuie să fie cel puțin un litru, cu excepția cazului când acest lucru nu este posibil, de exemplu când proba constă într-o singură sticlă.
Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot este prevăzut în tabelul 1 Numărul probelor elementare determinate este în funcție de forma uzuală în care produsele în cauză sunt comercializate. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie amestecat cu atenție, cât mai bine posibil, astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, manual sau mecanic, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se asigură o distribuție omogenă a ochratoxinei A și a patulinei la nivelul întregului lot. În acest caz este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot pentru a forma proba globală.
Probele elementare, care ar putea fi frecvent o sticlă sau un ambalaj, trebuie să aibă mase similare. Masa probei elementare trebuie să fie de cel puțin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puțin un litru. Abaterea de la această metodă trebuie înregistrată într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.
Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează dintr-un lot
┌────────────────────────┬──────────────┬────────────────┬────────────────────┐
│Forma de comercializare │
Volumul
│Numărul minim de│Volumul minim al
│
│
│
lotului
│probe elementare│probei globale
│
│
│ (în litri)
│ce se preleveaza│
(în litri)
│
│
│
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Vrac (suc de fructe,
│
│
│
│
│bauturi spirtoase, cidru│
-
│
3
│
1
│
│vin)
│
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje (suc de │
│
│
│
│fructe, bauturi
│
≤50
│
3
│
1
│
│spirtoase, cidru
│
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje (suc de │
│
│
│
│fructe, bauturi
│
50 la 500
│
5
│
1
│
│spirtoase, cidru)
│
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/ambalaje (suc de │
│
│
│
│fructe, bauturi
│
>500
│
10
│
1
│
│spirtoase, cidru)
│
│
│
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/butelii de vin
│
≤50
│
1
│
1
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/butelii de vin
│
50 la 500
│
2
│
1
│
├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Sticle/butelii de vin
│
> 500
│
3
│
1
│
└────────────────────────┴──────────────┴────────────────┴────────────────────┘
8.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în concordanță cu prevederile stabilite în partea H a prezentei anexe(*7)
__________
(*7) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mici încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 litru, volumul probei globale poate fi mai mic de 1 litru.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare a probelor în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiția ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat și este descrisă și documentată complet.
8.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
9. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU PRODUSE SOLIDE DIN MERE ȘI SUC DE MERE ȘI PRODUSE SOLIDE DE MERE PENTRU SUGARI ȘI COPII MICI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru patulină în produse solide de mere și suc de mere și produse solide de mere pentru sugari și copii mici.
9.1. Metoda de prelevare de probe
Proba globală trebuie să fie de cel puțin 1 kg, cu excepția cazului când nu este posibil, de exemplu când se prelevează un singur ambalaj.
Numărul minim de probe elementare ce se prelevează dintr-un lot sunt prezentate în tabelul 1. În cazul produselor lichide lotul se amestecă, cât de mult posibil, prin mijloace manuale sau mecanice imediat înainte de prelevarea probelor în acest caz, se asigură distribuția omogenă a patulinei într-un lot dat. De aceea, este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot pentru a forma proba globală.
Probele elementare trebuie să aibă mese similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puțin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.
Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot
┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Masa lotului
│
Numărul minim de
│
Masa probei globale
│
│
(în kg)
│ probe elementare ce
│
(kg)
│
│
│
trebuie luate
│
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
<50
│
3
│
1
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
50 la 500
│
5
│
1
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
>500
│
10
│
1
│
│
│
│
│
└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
Dacă lotul este format din ambalaje individuale, atunci numărul ambalajelor, care se prelevează pentru a forma proba globală, este redat în tabelul 2.
Tabelul 2. Numărul ambalajelor (probe elementare) ce se prelevează pentru a forma proba globală dacă lotul este format din ambalaje individuale
┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐
│
Numărul ambalajelor sau
│ Numărul ambalajelor
│
Masa probei globale
│
│
unităților în lot
│sau unităților ce se
│
(kg)
│
│
│
preleveaza
│
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
1 la 25
│1 ambalaj sau unitate │
1
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
26 la 100
│aproximativ 5%, cel
│
1
│
│
│puțin doua ambalaje
│
│
│
│sau unități
│
│
├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤
│
│aproximativ 5%, la
│
1
│
│
>100
│maxim 10 ambalaje sau │
│
│
│unități
│
│
└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘
9.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile privind prelevarea de probe stabilite în această parte a anexei.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiția ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat și să fie descrisă și documentată complet(*8).
________
(*8) În cazul în care porțiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
9.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă limitei maxime, luând în considerare incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.
10. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU ALIMENTELE COPIILOR ȘI ALIMENTELE PE BAZĂ DE CEREALE PROCESATE PENTRU SUGARI ȘI COPII MICI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial ale nivelurilor maxime stabilite:
a) pentru aflatoxine, ochratoxina A și toxinele Fusarium în alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii mici
b) pentru aflatoxine și ochratoxina A în alimentele cu destinație nutrițională specială (altele decât lapte și produse din lapte), destinate în special pentru sugari
c) pentru patulina în alimentele pentru copii altele decât alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii mici. Pentru controlul nivelurilor maxime stabilite pentru patulina în sucul de mere și produsele solide de mere pentru sugari și copii mici trebuie să se aplice metoda de prelevare de probe așa cum este descrisă în partea I a anexei I.
10.1. Metoda de prelevare de probe
Metoda de prelevare de probe pentru cereale și produse din cereale așa cum este stabilită la punctul 2.4. al anexei I, se aplică alimentelor destinate sugarilor și copiilor mici, în consecință, numărul de probe elementare ce se prelevează depinde de masa lotului, cu un minim de 10 și un maxim de 100, în conformitate cu tabelul 2 la punctul 2.4. al anexei I. Pentru loturile foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) se prelevează un număr mai mic de probe elementare, dar proba globală, ce cumulează toate probele elementare, trebuie să fie în cazul respectiv cel puțin 1 kg.
Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100 grame. În cazul loturilor ce conțin ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul și în cazul loturilor foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) probele elementare trebuie să aibă o masa astfel încât să rezulte o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează într-un registru prevăzut la punctul 1.3.8.
Masa probei globale = 1-10 kg suficient de amestecate.
10.2. Prelevarea de probe la stadiu pentru vânzare cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în prezenta parte a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiția ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat și să fie descrisă și documentată complet(*9).
_________
(*9) În cazul în care porțiunea pentru a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil să se obțină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
10.3. Acceptarea lotului sau sublotului
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depășește limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecția pentru recuperare și incertitudinea de măsurare.
II. Criterii pentru pregătirea probei și pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelurilor de micotoxine în produsele alimentare
1. Introducere
1.1. Precauții
Deoarece distribuirea micotoxinelor este în general neomogenă, probele trebuie preparate, și în special omogenizate, cu atenție deosebită.
Întreaga probă, așa cum este recepționată de către laborator, se omogenizează, în caz că omogenizarea este efectuată de laborator.
Pentru analiza aflatoxinelor, lumina soarelui trebuie exclusă cât mai mult posibil în timpul procedurii, deoarece aflatoxina se descompune gradat sub influența luminii ultraviolete.
1.2. Calcului proporției cojii/miezului nucilor întregi
Limitele maxime pentru aflatoxine sunt prevăzute în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale, președintelui Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor, ministrului sănătății și președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și non-animală și se aplică părții comestibile. Nivelul aflatoxinelor în partea comestibilă se determină astfel:
a) probele de nuci 'în coajă' se pot decoji și nivelul aflatoxinelor este determinat în partea comestibilă.
b) procedura de preparare a probei poate să se aplice nucilor 'în coajă'. Metoda de prelevare de probe și analiză trebuie să estimeze masa miezului nucii în proba globală. Masa miezului nucii în proba globală trebuie estimată după stabilirea unui factor potrivit pentru proporția dintre coaja nucii și miezul nucii în nucile întregi. Această proporție este utilizată pentru a stabili masa miezului în proba din vrac.
Aproximativ 100 nuci întregi se prelevează randomizat separat de lot sau se pun de o parte la fiecare probă globală. Proporția poate, pentru fiecare probă de laborator, să fie obținută cântărind nucile întregi, îndepărtând coaja și recântărind coaja și porțiunile de miez.
Totuși, proporția dintre coajă și miez poate fi stabilită de către laborator dintr-un număr de probe și astfel să poată fi admisă pentru viitor în determinarea analitică. Dar dacă o probă de laborator nu este conformă cu nici o limită, proporția trebuie determinată pentru respectiva probă utilizând aproximativ 100 nuci care au fost lăsate de o parte.
2. Tratamentul probei așa cum este primită în laborator
Fiecare probă de laborator trebuie fin măcinată și amestecată prin utilizarea unui proces care a fost demonstrat că garantează o omogenizare completă.
În cazul în care nivelul maxim se aplică materiei uscate, conținutul materiei uscate a produsului trebuie determinat dintr-o porțiune a probei omogenizate, utilizând o metodă despre care s-a demonstrat că duce la determinarea cu precizie a conținutului materiei uscate.
3. Probe identice
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Metoda de analiză ce trebuie utilizată de laborator și de cerințele controlului de laborator
4.1. Definiții
Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos;
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferența absolută între rezultatele a două teste individuale obținute în condiții de repetabilitate, de exemplu aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și un scurt interval de timp, se poate situa cu o probabilitate specifică (95%) și se calculează r= 2,8 x S(r).
S(r)= deviație standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate.
RSD(r) = Deviație standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate [(s(r) radical x)x100].
R= Reproductibilitatea, valoarea sub care diferența absolută între rezultatele unui test individual obținut în condiții de reproductibilitate cum ar fi pentru un material identic obținut de operatori în laboratoare diferite, utilizând metoda de testare standardizată, se poate situa cu probabilitate specifică (tipic 95%); R = 2,8 x S(R),
S(R)= deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate.
RSD(R) = deviație standard relativă calculată din rezultate obținute în condiții de reproductibilitate [(S(R)radical x)x100]
4.2. Cerințe generale
Metodele de analiză utilizate în scopurile de control al alimentelor trebuie să se conformeze cu prevederile
Hotărârii Guvernului nr. 925/2005
cu modificările și completările ulterioare.
4.3. Cerințe specifice
4.3.1. Criterii de performanță
Atunci când nu sunt cerute metode specifice pentru determinarea nivelurilor de micotoxină în produsele alimentare de către legislația specifică în vigoare, laboratoarele pot selecta orice metodă, cu condiția ca metoda selectată să îndeplinească următoarele criterii:
(a) Criteriile de performanță pentru aflatoxine
┌─────────────────┬─────────────────┬─────────────────────┬───────────────────┐
│
│ Evidentierea
│ Valoarea recomandata│
Valoarea maxima
│
│
Criteriu
│ concentratiei
│
│
permisa
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│Blancuri
│Toate
│Neglijabila
│ -
│
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│Recuperare-
│0,01-0,05f2æg/kg │60 la 120%
│
│
│Aflatoxina M1
├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│
│>0,05æg/kg
│70 la 110%
│
│
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│Recuperare-
│<1,0æg/kg
│50 la 120%
│
│
│Alfatoxine B1,B2,├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│G1,G2
│1-10æg/kg
│70 la 110%
│
│
│
├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│
│>10æg/kg
│80 la 110%
│
│
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│Precizia RSD(R)
│Toate
│După cum rezultă din │2 x valoarea
│
│
│
│ecuatia lui Horwitz
│derivata din
│
│
│
│
│ecuatia lui Horwitz│
│
│
│
│
│
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤
│Precizia RSD(r) poate fi calculată cafiind de 0,66 de ori precizia RSD(R) la │
│concentrația de interes │
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Notă:
- Valorile se aplică atât pentru B1 cât și sumei B1+B2+G1+G2.
- Dacă trebuie raportată suma aflatoxinelor individuale B1+B2+G1+G2, atunci răspunsul fiecăruia dintre sistemele analitice trebuie să fie cunoscut sau echivalent.
(b) Criterii de performanță pentru ochratoxina A
┌────────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Ochratoxina A
│
│
Nivel f2æg/kg
├────────────────┬─────────────────┬─────────────────────┤
│
│
RSD(r)(%)
│
RSD(R)(%)
│
Recuperare %
│
├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┤
│
< 1
│
≤ 40
│
≤ 60
│
50 la 120
│
├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┤
│
1 - 10
│
≤ 20
│
≤ 30
│
70 la 110
│
└────────────────────┴────────────────┴─────────────────┴─────────────────────┘
(c) Criterii de performanță pentru patulina
┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Patulina
│
│
Nivel
├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
│
f2æg/kg
│
RSD(r) %
│
RSD(R) %
│
Recuperare %
│
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│
< 20
│
≤ 30
│
≤
40
│
50 la 120
│
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│
20 - 50
│
≤ 20
│
≤
30
│
70 la 105
│
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│
> 50
│
≤ 15
│
≤
25
│
75 la 105
│
└────────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
(d) Criteriile de performanță pentru deoxinivalenol
┌──────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Dezoxinivalenol
│
│ Nivel f2æg/Kg├────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┤
│
│
RSD(r) (%)
│
RSD(R) (%)
│
Recuperare (%)
│
├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│> 100 - ≤ 500 │
≤
20
│
≤
40
│
60 la 100
│
├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│
> 500
│
≤
20
│
≤
40
│
70 la 120
│
└──────────────┴────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘
(e) Criterii de performanță pentru zearalenonă
┌──────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Zearalenona
│
│
Nivel f2æg/Kg
├────────────────┬────────────────────┬────────────────────┤
│
│
RSD(r) (%)
│
RSD(R) (%)
│
Recuperare (%)
│
├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│
≤ 50
│
≤
40
│
≤
50
│
60 la 120
│
├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│
> 50
│
≤
25
│
≤
40
│
70 la 120
│
└──────────────────┴────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘
(f) Criteriile de performanță pentru Fumonisina B1 și B2
┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Fumonisinele B(1) și B(2)
│
│
Nivel f2æg/Kg
├──────────────────┬────────────────────┬──────────────────┤
│
│
RSD(r) (%)
│
RSD(R) (%)
│
Recuperare (%)
│
├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
│
≤ 500
│
≤
30
│
≤
60
│
60 la 120
│
├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
│
> 500
│
≤
20
│
≤
30
│
70 la 110
│
└───────────────────┴──────────────────┴────────────────────┴──────────────────┘
(g) Criterii de performanță pentru toxina T-2 și HT-2
┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
toxina T-2
│
│
Nivel f2æg/Kg
├─────────────────┬──────────────────┬────────────────────┤
│
│
RSD(r) (%)
│
RSD(R) (%)
│
Recuperare (%)
│
├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤
│
50 - 250
│
≤
40
│
≤
60
│
60 la 130
│
├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤
│
> 250
│
≤
30
│
≤
50
│
60 la 130
│
└───────────────────┴─────────────────┴──────────────────┴────────────────────┘
┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│
│
Toxina HT-2
│
│
Nivel æg/Kg
├───────────────────┬──────────────────┬──────────────────┤
│
│
RSD(r) (%)
│
RSD(R) (%)
│
Recuperare (%)
│
├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│
100 - 200
│
≤
40
│
≤
60
│
60 la 130
│
├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│
> 200
│
≤
30
│
≤
50
│
60 la 130
│
└───────────────────┴───────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘
(h) Note privind criteriile de performanță pentru micotoxine
- Limitele de detecție ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentrații de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuația lui Horwitz, de exemplu:
RSD(r) = 2^(1-0,5logC)
Unde:
- RSD(R) este deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate
-
[(S(R)/x)x100]
- C este raportul concentrațiilor (de exemplu 1 = 100 g/100g, 0,001= 1000 mg/kg)
Aceasta este o ecuație generalizată de precizie care s-a dovedit independentă de analit sau matrice dar dependentă numai de concentrație pentru cele mai uzuale metode de analiză.
4.3.2. Aproximarea funcției de conformitate
Atunci când există un număr limitat de metode de analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care definește un singur parametru, funcția de conformitate, pentru evaluarea gradului de acceptabilitate al metodelor de analiză. Funcția de conformitate este o funcție de incertitudine, care precizează nivelurile maxime de incertitudine privind conformitatea cu scopul propus.
Dat fiind numărul limitat de metode de analiză pe deplin validate printr-o testare colectivă, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 și HT-2, aproximarea funcției de incertitudine, care precizează incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pentru evaluarea conformității metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator. Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între limitele maxime de incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând formula următoare:
LOD
UF= radical (────)ý + (f2α x C)ý
2
unde:
- Uf este incertitudinea standard maximă (f2æg/Kg);
- LOD este limita de detecție a metodei (f2æg/Kg);
- α = este constanta unui factor numeric ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul;
- C este concentrația de interes (f2æg/Kg);
Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda este considerata tot atât de potrivită ca și metoda ce întrunește caracteristicile de performanță enunțate la punctul 4.3.1.
Tabelul 3. Valorile numerice corespunzătoare constantei f2α în formula enunțată la acest punct, în funcție de concentrația de interes
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│
C (f2æg/Kg)
│
α (alfa)
│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│
≤
50
│
0,2
│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│
51 - 500
│
0,18
│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│
501 - 1000
│
0,15
│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│
1001 - 10000
│
0,12
│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│
> 10000
│
0,1
│
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
4.4 Estimarea incertitudinii de măsurare, calculul recuperării și raportarea rezultatelor(*10)
________
(*10) Mai multe detalii asupra procedurilor pentru estimarea incertitudinii măsurării și asupra procedurilor pentru a impune recuperarea pot fi găsite în raportul intitulat "Raportul asupra relației între rezultatele analitice, incertitudinea măsurării, factori de recuperare și prevederile Uniunii Europene asupra legislației în domeniul hranei pentru animale și alimentelor"- http: // europa.eu.int/comm/food/food/chemical safety/contaminants/ report-sampling_analysis _2004_ en.pdf
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare și nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectării conformității.
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x +/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă.
U este incertitudinea de măsurare extinsă utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95%.
Pentru alimentele de origine animală, luarea în considerare a incertitudinii de măsurare poate fi de asemenea făcută stabilind limita de decizie (CCf2α) în conformitate cu Ordinul președintelui Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor nr. 51/2005 pentru aprobarea Normei Sanitare Veterinare de implementare a măsurilor de supraveghere și control al unor substanțe și al reziduurilor acestora la animalele vii și la produsele lor privind performanța metodelor analitice și interpretarea rezultatelor, publicat în Monitorul Oficial al României Partea I, nr. 718 și 718 bis din 09 august 2005, cu modificările ulterioare (punctul 3.1.2.5. al anexei - cazul substanțelor cu o limită permisă stabilită).
Regulile de interpretare a rezultatelor analitice în vederea acceptării sau respingerii lotului se aplică rezultatului analitic obținut din proba prelevată în vederea controlului oficial precum și în cazul analizei cu scopul dreptului la recurs sau arbitrajului.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratorul trebuie să respecte prevederile
art. 12 din Hotărârea Guvernului nr. 925/2005
cu modificările și completările ulterioare.
________